[发明专利]一种氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝载体的制备方法，具体地说涉及一种具有较高比表面积、较大孔径的氧化铝载体的制备方法。

背景技术

γ-Al₂O₃是一种多孔性，高分散度的固体物料，具有表面积大、吸咐性能好、表面酸性、热稳定性良好的特点，可作为多种化学反应的催化剂载体。除此之外，它还广泛用于石油、国防、化肥、医药、卫生等部门。γ-Al₂O₃载体通常由拟薄水铝石在450℃以上加热脱水制得，拟薄水铝石的制备方法通常有酸沉淀法、碱沉淀法、醇铝水解法、碳化法等。酸沉淀法即强酸或强酸的铝盐中和铝酸钠，先用酸从铝酸盐溶液沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品；碱沉淀法即酸化铝盐与碱中和，用碱从铝盐溶液沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品；醇铝水解法即醇铝水解生成一水合氧化铝，再经老化、过滤、干燥得到拟薄水铝石产品；碳化法利用CO₂和NaAlO₂反应，制备拟薄水铝石。

碱沉淀法制备拟薄水铝石过程中常有的碱有氢氧化钠、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素等。

CN102275963A公开一种氧化铝材料、制备方法及其应用。该方法以无机铝盐、尿素和结构导向剂为原料，以水为溶剂经水热反应制得。结构导向剂与Al³⁺的摩尔比为0-4:1，尿素与Al³⁺的摩尔比为3-12:1。制备过程为将计量原料混合均匀转入50ml水热釜中，在100℃烘箱内水热反应12小时，经离心洗涤至中性后，将产物置于80℃烘箱干燥过夜，所得白色沉淀在马弗炉中300℃焙烧2小时，分别得到棒状、芦荟状、片状、纺锤状氧化铝。所得氧化铝材料的比表面可控制在190-820m²/g。

CN101357771A公开一种制备高比表面积拟薄水铝石微球的水热方法。该方法将硫酸铝钾、硫酸铝铵、硫酸铝或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，形成Al³⁺和酒石酸钠添加剂浓度范围分别为0.005-0.3mol/L和0.0005-0.025mol/L的溶液，加入尿素沉淀剂与Al³⁺的摩尔比为1.5-2.5:1，搅拌均匀后直接将该溶液转移至水热釜中，于150-200℃下反应1-5小时，然后经冷却、过滤、洗涤和真空干燥后制得拟薄水铝石微球。所得拟薄水铝石微球的粒径为1-5μm，比表面积为167.2-371.8 m²/g，孔容为0.29-0.44cm³/g，平均孔径为3.4-8.9nm。

    综上所述，现有技术使用铝盐为铝源，尿素为沉淀剂制备拟薄水铝石和氧化铝时，通常经水热反应制得沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、焙烧制得氧化铝，该方法制备的氧化铝具有较高的比表面，但载体的孔径较小，另外制备过程较复杂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化铝载体的制备方法。该方法以无机铝盐为铝源，以尿素为沉淀剂，操作过程简单，所得氧化铝载体具有较高比表面积的同时具有较大孔径。

一种氧化铝载体的制备方法，包括如下内容：量取适量浓度为0.5-2.5mol/L的铝盐溶液，向铝盐溶液中加入适量的尿素并搅拌使其完全溶解，尿素的加入量为尿素与Al³⁺的摩尔比为2-10:1；将上述溶液放入密封反应容器内在140℃-200℃下反应2-12小时；反应结束后所得物料不经过滤、洗涤直接进行干燥、焙烧制得氧化铝载体。

本发明方法中所述的铝盐溶液为硝酸铝水溶液。所述的铝盐溶液浓度优选为0.5-2.5mol/L。尿素的加入量优选为尿素与Al³⁺的摩尔比为4-9:1。

本发明方法中所述的溶液放入密封反应容器内优选在160℃-180℃下反应5-10小时。

本发明方法中所述的干燥是指在50-100℃下干燥24-48小时，优选在70-90℃下干燥30-40小时。

本发明方法中所述的焙烧是指在550℃-750℃焙烧1-6小时，优选在600℃-700℃下焙烧2-4小时。

与现有技术相比，本发明一种氧化铝载体的制备方法具有如下优点：

1、本发明方法采用适量浓度的铝盐溶液，并控制加入的尿素与铝离子的摩尔比，配合适宜的反应体条件制备出的水合氧化铝沉淀无需过滤、洗涤，简化了制备过程、降低了生产成本；