[发明专利]一种核级高纯硼酸的制备方法

权利要求书

1.一种核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1）将硼镁矿原料以水浸出脱除水溶性杂质钠、钾，得到Na₂O含量＜0.6%的低钠含量的硼镁矿；

2）将低钠含量的硼镁矿以硫酸或盐酸进一步浸出，以复合添加剂深度除铁后，再经过滤、冷却结晶、固液分离及洗涤，得到低铁、低钠含量的硼酸；

3）将低铁、低钠含量的硼酸溶于纯水，经重结晶、脱水、烘干，即获得核级高纯硼酸产品。

2.根据权利要求1所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述复合添加剂为硫化物与氨水的组合，将硫化物溶于氨水或将硫化物以氨水调浆后使用。

3.根据权利要求2所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述硫化物为硫化铵、硫化钡、硫化锶、硫化钾、硫化钠、硫化镁、硫化钙中的任意一种、任意两种或任意三种的组合；其用量为化学反应计量的10～30倍。

4.根据权利要求2所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述氨水的体积比浓度为5%，其用量按质量比为硫化物的28～84倍。

5.根据权利要求1所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述低钠含量的硼镁矿的具体制备工艺是：将硼镁矿粉碎至70～80%过60目筛，按质量比加入1.2～4倍的水，于8～60℃的温度下搅拌10～50min，经固液分离后即得到低钠含量的硼镁矿。

6.根据权利要求1所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述低铁、低钠含量的硼酸的具体制备工艺是：将低钠含量的硼镁矿加入浸出剂中，在温度为50～95℃下搅拌反应30～60min后，加入氨水调节溶液的pH值为5.2～5.8，再加入复合添加剂反应5～40min，过滤，分别得浸出液和滤渣；然后将浸出液的温度维持在70～95℃，加入双氧水，搅拌20～30min，使过量的S^2-转化为元素硫或SO₄²，过滤后，于滤液中加入浓度为40～45wt%的硝酸，调溶液pH值为2.5～4.0，搅拌、冷却结晶至温度为15℃～30℃，固液分离，再以纯水洗涤硼酸晶体，经脱水后即得低铁、低钠含量的硼酸，其Na含量＜40×10^-6，Fe含量＜5×10^-6、Pb含量＜1×10^-6。

7.根据权利要求6所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述浸出剂为硫酸或盐酸，硫酸的浓度为124.2g/L～169.5g/L，盐酸的浓度为119.5g/L，浸出剂的用量为理论量的0.95～1.05倍。

8.根据权利要求6所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述浸出液为硼镁混合溶液，其中含H₃BO₃ 139～200g/L、Mg 31～57g/L、Fe 0.10～0.40mg/L。

9.根据权利要求6所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述双氧水的加入量为硼镁混合溶液体积的0.2～1.0%。

10.根据权利要求1所述核级高纯硼酸的制备方法，其特征在于所述核级高纯硼酸产品的具体制备工艺是：先将低铁、低钠含量的硼酸溶于温度为80℃～100℃纯水中，制得含H₃BO₃ 180g/L～250g/L的硼酸溶液，再于溶液中按2.5～5g/L加入硝酸铵或醋酸铵，保温过滤，在搅拌条件下、冷却结晶至终温15℃～30℃，然后固液分离；如此重结晶2～3次，烘干、包装即得产品。