[发明专利]一种柴油蜡晶分散剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柴油蜡晶分散剂及其制备方法，属于油品添加剂领域。 

背景技术

凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度。柴油在较低温度下之所以凝固，是由于柴油中含有一定量的蜡（即正构烷烃），当温度降低时，这些蜡会逐渐析出，并形成蜡晶。随着温度的进一步降低，蜡晶会迅速长大，首先形成平面状结晶，这些结晶相互联结，以至形成三维网状结构，把油包在其中，使油失去流动性而呈现凝固状态。 通常柴油中的正构烷烃含量约为15%~30%，当柴油被冷却时，只要有2%左右的正构烷烃析出，就可使柴油凝固，柴油在一定温度下的析蜡量取决于生产该柴油的原油类型、馏程及调合柴油的各馏分油的加工方案和调合比例。 柴油机在工作时，柴油经粗、细滤清器，再经过高压泵、喷油嘴被喷入气缸。当柴油温度降至冷滤点温度时，所形成的蜡晶就会阻塞滤清器而影响油路的正常供油，进而影响发动机的正常工作。 

通常，柴油中加入降凝剂后，当温度降低，蜡晶刚一形成时，降凝剂就会起到成核剂的作用与蜡晶共同析出或吸附在蜡晶表面上，阻止了蜡晶间的相互粘接，防止生成连续的结晶网，使蜡晶颗粒更加细微，能很好地通过滤网。降凝剂这种破坏或改变蜡结晶的功能，就可降低柴油的冷滤点和凝点。 但有研究表明，柴油对降凝剂具有较高的选择性，其中蜡的碳分布是最主要的影响因素，蜡的碳分布如果不集中，有相当数量的低碳蜡和高碳蜡，则这种油品对降凝剂的感受性较差。为此，需要一种蜡晶分散剂来将柴油中的蜡重新分布，从而达到对降凝剂的协同降凝效果。 

发明内容

本发明旨在提供一种柴油蜡晶分散剂的制备方法，其制得的柴油蜡晶分散剂具有油溶性好，能够明显协同降凝剂降低柴油凝点、改善低温流动性，而且原料易得、合成方法简单、加剂量少的优点。

本发明所述的一种柴油蜡晶分散剂的制备方法，包括。

（1）将一定量的马来酸酐溶解于一定量二氧六环中，加入一定量的呋喃，放置一定时间后真空抽滤析出结晶，用乙醇洗涤，干燥得到白色针状产品3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐。

（2）将3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐和C12-C22高级脂肪醇以一定用量比反应，搅拌使反应物完全溶解后升温至一定温度反应一定时间。

（3）在上述反应液中加入2%的酯化催化剂，继续升温至一定温度反应一定时间，蒸出溶剂甲苯后得3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸高级脂肪醇酯，即本发明所述柴油蜡晶分散剂。

优选地，步骤（1）中所述的马来酸酐：二氧六环：呋喃的用量比为2：5：1.5。放置时间为24h。

更优选的，步骤（2）中所述的3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐：C12-C22高级脂肪醇的用量比为1： 8-12。反应温度为75℃，反应时间为1.5h。

进一步优选地，步骤（3）中所述的反应温度为120℃，反应时间为2h。

更进一步优选地，步骤（2）中所述的高碳醇为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十醇、二十二醇。

更进一步优选地，步骤（3）中所述的酯化催化剂为对甲基苯磺酸。

本发明制备的柴油蜡晶分散剂具有油溶性好，能够明显协同降凝剂降低柴油凝点、改善低温流动性，而且原料易得、合成方法简单、加剂量少的优点。当添加量为0.1%时，加分散剂比仅加降凝剂可将柴油的凝点下降5-6℃。

具体实施方式

实施例一。

（1）在烧瓶中溶解2.0g马来酸酐于5mL二氧六环中，加入1.5mL呋喃，充分振摇后塞住管口放置24h，真空抽滤析出结晶，用乙醇洗涤，干燥得到3.7g白色针状产品3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐。

（2）量取3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐2g和十八醇16mL混合均匀，搅拌使反应物完全溶解后升温至75℃反应1.5h。

（3）在上述反应液中加入2%的酯化催化剂对甲基苯磺酸，继续升温至120℃反应2h，蒸出溶剂甲苯后得3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸高级脂肪醇酯6.2g，即本发明所述柴油蜡晶分散剂。

实施例二。

（1）在烧瓶中溶解2.0g马来酸酐于5mL二氧六环中，加入1.5mL呋喃，充分振摇后塞住管口放置24h，真空抽滤析出结晶，用乙醇洗涤，干燥得到3.7g白色针状产品3,6-氧桥-1,2,3,6-四氢苯-1,2-二甲酸酐。