[发明专利]草酸二异辛酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分子化合物的制备方法。 

背景技术

草酸二异辛酯是无色油状液体，有微芳香味，主要用作香精等有机化学品的合成原料。近年来研究发现，草酸酯类是优良的柴油十六烷值改进剂。工业上采用硫酸作催化剂合成草酸酯类产品，产品收率低、质量差，设备腐蚀严重，“三废”的排放量大。固体酸催化剂具有反应选择性高，后处理工序简单，对设备的腐蚀小等特点。因此，用固体酸代替硫酸催化合成酯类产品一直是人们研究的热点。文献中对合成草酸二丁酯和草酸二异戊酯的固体酸催化剂已有报道，如强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、无机盐等。但未见用固体酸催化剂合成草酸二异辛酯的研究报道。

膨润土是一种良好的天然催化剂材料，其来源广泛，制备工艺成熟，既可单独作为固体酸催化剂，又可用来作载体，已被证实有实际应用价值。但在催化酯化方面的研究报道较少。 

发明内容

本发明旨在提供一种转化率相当高的草酸二异辛酯的制备方法。

本发明所述的草酸二异辛酯的制备方法，包括：将异辛醇和草酸混合，边搅拌边加热至规定温度，再加入酸化膨润土固体酸，继续加热至共沸，蒸馏，分出水相后回流，将温度控制在140℃以内，一段时间后冷却，过滤并蒸馏，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分，得到无色油状液体即可。

优选地，酸化膨润土固体酸的用量为2.0%。

或者优选地，异辛醇和草酸的摩尔比为3.5：1。

或者优选地，温度控制在140℃以内的时间为3小时。

本发明使用酸化膨润土固体酸为催化剂合成草酸二异辛酯，其催化活性优于工业上使用的硫酸和对甲苯磺酸。

具体实施方式

实施例一。

将3.5mol异辛醇和1mol草酸混合，边搅拌边加热至140℃，再加入0.09mol酸化膨润土固体酸，继续加热至共沸，蒸馏，分出水相后回流，将温度控制在140℃以内，3小时后冷却，过滤并蒸馏，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分，得到无色油状液体即可。转化率为96.4%。

实施例二。

将35mol异辛醇和10mol草酸混合，边搅拌边加热至140℃，再加入0.9mol酸化膨润土固体酸，继续加热至共沸，蒸馏，分出水相后回流，将温度控制在140℃以内，3小时后冷却，过滤并蒸馏，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分，得到无色油状液体即可。转化率为96.0%。

实施例三。

将24.5mol异辛醇和7mol草酸混合，边搅拌边加热至140℃，再加入0.063mol酸化膨润土固体酸，继续加热至共沸，蒸馏，分出水相后回流，将温度控制在140℃以内，3小时后冷却，过滤并蒸馏，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分，得到无色油状液体即可。转化率为96.8%。