[发明专利]中性烷基水杨酸钙的制备方法无效
申请号: | 201210422362.0 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102924269A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 王耀斌 | 申请(专利权)人: | 陕西高新能源发展有限公司 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/41 |
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地址: | 710065 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中性 烷基 水杨酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种水杨酸化合物的制备方法。
背景技术
烷基水杨酸盐是20世纪40年代初最早出现的润滑油清净剂之一,具有良好的高温清净性、酸中和能力和较高的热稳定性以及一定的低温分散能力和抗氧化、抗腐蚀性能,特别适合作为各种柴油机油的清净剂。传统的烷基水杨酸盐制备过程比较复杂,以烷基酚为初始原料来制备烷基水杨酸盐,分为原料烷基水杨酸的制备反应及金属化反应两部分,共有五、六步反应,十余道工序,工艺十分复杂,导致生产成本过高以及环保问题严重。虽然多年来国内 外研究人员对制备工艺做了不少改进和完善,但主要集中在高碱度化工艺的优化、水杨酸烷基酯水解及对水杨酸进行烷基化等工艺的考察上,并未从根本上解决问题。
发明内容
本发明旨在提供一种生产工序少,生产成本低的中性烷基水杨酸钙的制备方法。
本发明所述的中性烷基水杨酸钙的制备方法,包括:将烷基酚、氢氧化钙、促进剂和稀释油混合均匀,通入氮气,在2-3MPa的压力、100-110℃的温度下反应60min;然后减压蒸馏,并通入二氧化碳气体,在4MPa的压力、30℃的温度下反应120-180min,稀释离心分离,减压蒸馏即得中性烷基水杨酸钙。
本发明直接以氢氧化钙代替氢氧化钠进行中和反应,羧基化反应后即可得到烷基水杨酸钙正盐产品,省去了原工艺中对烷基水杨酸钠的酸化处理、烷基水杨酸的沉降分水以及烷基水杨酸的金属化反应等步骤,因而可较大幅度降低生产成本。经济效益主要来源于 两个方面:①该工艺中不使用氢氧化钠及浓硫酸,原材料费用及三废处理费用降低,可产生直接的经济效益;②该工艺简化了生产工序,缩短了生产周期,从而可降低能耗、提高装置利用率,间接经济效益显著。另外,由于无需使用强酸、强碱,减少了对装置的腐蚀、磨损,从而降低装置维护费用,具有一定的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例一。
将烷基酚、氢氧化钙、促进剂和稀释油混合均匀,通入氮气,在2MPa的压力、100℃的温度下反应60min;然后减压蒸馏,并通入二氧化碳气体,在4MPa的压力、30℃的温度下反应120min,稀释离心分离,减压蒸馏即得中性烷基水杨酸钙。其理化性能见下表。
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