[发明专利]杂多酸相转移催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法。

背景技术

杂多化合物作为氧化反应的催化剂，与其它催化剂相比具有较高的选择性和催化活性。部分杂多化合物的分子结构中含有Keggin结构，它是由一个或多个具有高对称中心的单元聚合组成。这类杂多化合物通常具有强酸性、强氧化性，因此适合作为氧化反应的催化剂。在前期实验研究的过程中发现，催化剂溶液和有机相相界面处产生的相间阻力是阻碍催化反应的一个重要因素，但是如果向体系中引入季铵盐等相转移催化剂后，可以降低相间阻力，从而能够得到更好的反应结果。 

发明内容

本发明旨在提供催化活性高的杂多酸相转移催化剂的制备方法。

本发明所述的杂多酸相转移催化剂的制备方法，包括：按1：1的摩尔比混合磷钼酸与Na₂CO₃，加入50 mL蒸馏水，在80℃下反应4 h，然后加入三价铁盐40℃下反应8 h，同时将pH值控制为2～6；接着按10：1的摩尔比加入四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2～3次，抽滤后的滤饼于90℃烘干，研磨即得。

本发明制得的杂多酸相转移催化剂是一种较好的柴油空气氧化脱硫催化剂。经过分析表征其具有Keggin结构。并且与磷钼酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能够起到更好的催化作用。研究表明，本发明制得的杂多酸相转移催化剂的催化脱硫效果较好。

具体实施方式

实施例一。

取1mol磷钼酸与1molNa₂CO₃放入反应器中，加入50 mL蒸馏水，在80℃下反应4 h制备磷钼酸钠。在制备的磷钼酸钠中加入三氯化铁反应8 h缓慢降解，反应温度40℃，体系维持在pH值为3.5的酸性条件。向所得中间产物中加入0.2mol四丁基溴化铵，反应结束后将沉淀物水洗2～3次，抽滤后的滤饼于90℃烘干，研磨后即为所制备的磷钼酸相转移催化剂。

实施例二。

取50 mL柴油，将反应温度控制在50℃，反应时间为2 h，催化剂按照与硫含量的摩尔比为1；1加入，在相同的反应条件下，考察了各种催化剂的脱硫性，结果见下表。

由上表可见，实施例一制备的磷钼酸相转移催化剂的催化氧化脱硫能力有较大的提高。