[发明专利]一种乙酸钴的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸钴的纯化方法，特别涉及一种纯碱沉淀法制备得到的乙酸钴-乙酸溶液纯化得到乙酸钴的方法。

背景技术

乙酸钴是一种重要的有机化工原料，主要用于对苯二甲酸的制备，作为铝表面处理剂的添加剂，油漆、清漆的干燥剂，陶瓷用的颜料及液相氧化催化剂。

现有技术中，为了得到纯化的乙酸钴产品，通常采用对原料氧化钴进行纯化，或采用单质钴为原料进行制备，但这两种方法能源消耗大，三废排放多，产品成本高，不适于工业化生产。

化工词典2001版，第100页报道了纯碱沉淀法生产乙酸钴的制备方法，以氧化钴为原料，与硝酸反应制备得到硝酸钴溶液，然后与纯碱溶液反应，生成碳酸钴沉淀，经洗涤、分离，再加入乙酸酸化，反应液经过滤，调节pH值，浓缩，得到的乙酸钴-乙酸溶液进行重结晶，离心分离得到乙酸钴成品。由于该方法生产过程中原料氧化钴中含有较多的金属杂质，制得的乙酸钴以Fe²⁺和Fe³⁺等杂质金属离子为主。该方法操作繁琐，能耗大，成本高，对环境有较大的影响，不适于推广应用。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种乙酸钴的纯化方法，以克服现有技术能耗大、成本高，对环境有较大影响的缺陷。

本发明的技术构思是这样的：

将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液为原料，经含有吸附材料改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附去除杂质金属离子，吸附后的料液经重结晶纯化，即获得纯化的乙酸钴产品。

具体来讲，本发明的乙酸钴的纯化方法，包括如下步骤：

将纯碱沉淀法得到的乙酸钴-乙酸溶液在常温、0.1-0.25MPa条件下通过装有改性ATBS共聚物介质的吸附柱吸附，吸附后的乙酸钴-乙酸溶液浓缩至20-95wt％，然后降温至5-25℃进行重结晶，收集纯化的乙酸钴产品。

其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介质的单体名称为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，为市售的工业级产品。所述的改性ATBS共聚物介质是由ATBS共聚物在0.1mol/L碳酸钠溶液中浸泡6-8小时，经过滤，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。

所述的乙酸钴-乙酸溶液与改性ATBS共聚物介质的质量比为：乙酸钴∶改性ATBS共聚物介质＝1∶0.05-0.10，g/g。

本发明的原料乙酸钴-乙酸溶液的制备方法可按照化工词典2001版，第100页报道的方法制备得到。

本发明收集纯化的乙酸钴产品包括如下步骤：重结晶的料液经离心过滤，得到的固体进行干燥，即得到纯化的乙酸钴产品。

本发明纯化方法得到的乙酸钴产品按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，乙酸钴含量达到99.5％及以上，乙酸钴产品中的杂质金属离子(如Fe²⁺、Fe³⁺)小于0.01％，达到规定的指标。

与现有技术相比较：

本发明将纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液通过改性ATBS共聚物介质进行柱吸附，依靠ATBS共聚物介质对溶液中的杂质金属离子具有很强的吸附能力，有效去除了杂质金属离子。

本发明用碳酸钠弱碱溶液对ATBS共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其与钴离子反应，生成其他杂质。

本发明的改性ATBS共聚物介质在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸钠溶液进行洗脱，重复使用。

本发明操作简单，质量稳定，能耗降低，适于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将100g纯碱沉淀法获得的乙酸钴-乙酸溶液(乙酸钴含量30wt％)在常温、0.10MPa压力下经过装有3g改性ATBS共聚物介质的吸附柱进行吸附，吸附后的料液经加热蒸馏出多余的乙酸，将溶液浓缩至75％，然后自然降温至10±5℃进行重结晶，在室温下进行过滤，所得的固相经干燥得到乙酸钴26.7g，含量达到99.7％，Fe²⁺和Fe³⁺含量均小于0.01％。其中乙酸钴含量按照行业标准HG-T 2032-1999所规定的方法进行测定，杂质金属离子用ICP-MS进行测定。

实施例2