[发明专利]一种高纯盐酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯盐酸的制备方法，特别涉及一种用亚沸法提纯工业盐酸制备高纯盐酸的方法。

背景技术

盐酸是一种基本化工原料，广泛用于石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。盐酸除了作为制造医药品的原料、染料及医药中间体、无机盐化合物、增塑剂原料，制造氯乙烯等合成树脂，各种氯化物外还用于湿法冶金，金属表面处理、制糖和制革工艺等。

随着信息产业的发展，微电子工业发展迅速，对盐酸纯度的要求越来越高，对盐酸中杂质离子含量控制的指标更加苛刻，高纯盐酸已成为微电子行业，特别是超大规模集成电路制作过程中关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，高纯盐酸的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响，是高纯试剂中需求量较大的一种，约占高纯试剂总用量的5-8％。我国高纯盐酸年需求量达到千吨级以上，已成为一种高附加值，高需求的产品。

现有技术中，“辽宁化工”2011，40(5)，466-469，披露了高纯盐酸的工业化生产方法，包括喷淋洗涤法、盐酸洗脱法、三合一炉法，其中喷淋洗涤法是我国早期生产高纯盐酸的工艺方法，该方法存在工艺流程长、设备多、运行费用高、产品质量不稳定等缺点；盐酸洗脱法生产高纯盐酸，虽能把转化废酸中的氯化氢重新回收利用，得到的盐酸纯度较高而被大多数厂家采用，但该方法流程长，能量消耗大、工艺设备繁多，没有推广应用的前景；三合一炉法被认为是目前生产高纯盐酸工艺中最有价值的方法，具有设备少、流程短、耐腐蚀、盐酸质量高等特点。然而三种方法得到的高纯盐酸中均存在杂质金属离子超标，产品质量难以达到微电子行业高纯盐酸标准的指标。

“云南化工”1997，4，61-62的方法利用还原剂将普通盐酸进行预处理，将挥发性金属离子还原成不易挥发的金属离子，然后进行常压蒸馏，然后用离子交换树脂吸附去除蒸馏过程中带出的杂质金属离子，该方法采用还原剂进行预处理，导致产品中引入新的杂质，同时单一采用常压蒸馏提纯，去除离子的效果较差，离子交换树脂吸附杂质金属离子的成本较高，不适于工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种高纯盐酸的制备方法，以克服现有技术制备高纯盐酸中杂质金属离子超标，产品质量难以达标的不足。

本发明的技术构思是这样的：

以工业盐酸为原料，经常压蒸馏对工业盐酸进行初步提纯，蒸出的盐酸气依次通过超滤膜进行过滤，除去盐酸中的固体颗粒状杂质，通过分析纯硫酸对盐酸气进行洗涤，除去挥发性杂质和金属离子，再经超纯水吸收，亚沸蒸馏后得到高纯盐酸。

具体来讲，本发明所述的高纯盐酸的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括如下步骤：

将36-38wt％工业盐酸在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.4-0.6MPa条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有分析纯硫酸的洗涤槽洗涤，然后进入装有超纯水的吸收槽吸收，吸收液在33±5℃的条件下进行亚沸蒸馏，即得到高纯盐酸。

上述制备方法中，所述的超滤膜由全氟羧酸和全氟磺酸树脂组成，超滤膜的孔径小于0.5μm；且所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用。

所述洗涤用的分析纯硫酸的质量分数为95-98wt％，工业盐酸与分析纯硫酸的质量比为1∶0.05-0.50，g/g。

所述的吸收盐酸气的超纯水比抗阻大于17MΩ.cm，工业盐酸与超纯水的质量比为1∶0.8-1.0，g/g，亚沸蒸馏的温度为33±5℃。

上述制备方法中，与工业盐酸接触的蒸馏器、分析纯硫酸接触的容器、管道，均由石英或者玻璃制造。

经检测，根据本发明方法制得的高纯盐酸各项指标均达到高纯盐酸HG/T2778-2009的行业标准。

与现有技术相比较：

本发明的方法有效去除了盐酸中的杂质金属离子，产品达到高纯盐酸的标准；制备过程连续性强，操作简单，产品纯度高；本发明所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用，降低生产成本，适于工业化生产。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1