[发明专利]一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法无效
申请号: | 201210419956.6 | 申请日: | 2012-10-29 |
公开(公告)号: | CN102910627A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 王耀斌 | 申请(专利权)人: | 陕西联盟物流有限公司 |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710065 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 石油 流化 制备 活性炭 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,属于石油废料深加工领域。
背景技术
石油焦是石油加工过程中对石油重质组分进行改质得到的固态产物,根据改质工艺不同有延迟焦和流化焦两种。石油流化焦具有低挥发份、高C/H、高体积密度和高硫含量的特点,反应性和燃烧性低。虽然含碳高灰份低,具有潜在高热值,但由于高硫含量不能直接用作固体燃料。目前各油砂炼油公司生产的大量流化焦都只是露天储放。如何清洁高效地利用这类高硫碳资源,是石油工业亟待解决的问题之一。
多伦多大学绿色技术课题组从上世纪末就开始了对石油焦综合利用的研究,并取得了阶段性的研究成果。该成果的一项主要内容是利用废气中SO2活化石油焦并得到一种活性炭。该活性炭具有一定比表面积,对气态和液态的污染物均具有较大吸附容量和吸附效率。同时,该活性炭能高效脱除重金属,尤其对汞非常有效,对烟气中H2S、SO2、NOx、二噁英和氟等污染物均有潜在的净化能力。该研究表明石油焦是一种来源方便、廉价且性能优良的活性炭原料。
可见,石油焦基活性炭是未来性价比高、制备工艺简单、应用领域广泛的优质活性炭产品。为此,研究一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,具有明显的经济和社会效益。
发明内容
本发明旨在提供一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,其制得的石油焦基活性炭比表面积大、总孔容积大、含硫量低,而且制备工艺简单、原料易得。
本发明所述的一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,包括。
将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下,进过一定的升温反应过程,反应结束后冷却至室温,取出反应产物进行洗涤,再抽滤干燥,即得到石油焦化活性炭。
优选地,所述的石油流化焦和KOH试剂的质量比为1-3:1。
更优选的,所述的表面活性剂为乙醇、丙酮,其用量体积为石油流化焦和KOH总质量数的10%(即固液比W(g)/V(cm3)为10:1)。
进一步优选的,所述的升温反应过程为:在80℃下恒温预热2h,80-350℃温度区间采用升温速率8℃/min,并在350℃下恒温2h;随后分别采用6℃/min升至600℃、5℃/min升至750℃、2.5℃/min升至850℃,并在850℃下恒温1.5h。
更进一步优选的,所述的洗涤过程为:先水洗至pH<1l,再用体积比为1:5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。
本发明制备的石油焦基活性炭比表面积大、总孔容积大、含硫量低,而且制备工艺简单、原料易得。即能降低活性炭的生产的成本,同时又能促进对石油流化焦的资源化利用,减少石油废料的污染。
具体实施方式
实施例一。
称取50g石油流化焦和25gKOH试剂在室温条件下加入到7.5mL的乙醇溶液中充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下开始升温反应:在80℃下恒温预热2h,80-350℃温度区间采用升温速率8℃/min,并在350℃下恒温2h;随后分别采用6℃/min升至600℃、5℃/min升至750℃、2.5℃/min升至850℃,并在850℃下恒温1.5h。反应结束后,继续通氮气至反应物冷却至室温。取出反应产物进行洗涤:先水洗至pH<1l,再用体积比为1:5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。洗涤后,抽滤并在105℃通风干燥箱中充分干燥,即得到53g石油焦化活性炭。
实施例二。
称取50g石油流化焦和50gKOH试剂在室温条件下加入到7.5mL的乙醇溶液中充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下开始升温反应:在80℃下恒温预热2h,80-350℃温度区间采用升温速率8℃/min,并在350℃下恒温2h;随后分别采用6℃/min升至600℃、5℃/min升至750℃、2.5℃/min升至850℃,并在850℃下恒温1.5h。反应结束后,继续通氮气至反应物冷却至室温。取出反应产物进行洗涤:先水洗至pH<1l,再用体积比为1:5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。洗涤后,抽滤并在105℃通风干燥箱中充分干燥,即得到57g石油焦化活性炭。
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