[发明专利]二异丙醚的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种醚类产品的生产方法，更具体地说，本发明涉及一种二异丙醚的生产方法。

背景技术

二异丙醚（DIPE）是一种重要的有机化工溶剂，用作色谱分析标准物质、溶剂及萃取剂，也用于有机合成。由于异丙醚比乙醚、丙酮的沸点高，挥发性低，对水的溶解能力小，工业上比乙醚更易采用。除作油脂、蜡、矿物油、部分天然树脂、乙基纤维素等的溶剂外，还用于乙酸或丁酸稀溶液的浓缩回收；与异丙醇的混合物用于油脂脱蜡和蜡的脱油。二异丙醚还是动物、植物及矿物性油脂的良好溶剂，可用于从烟草中抽提尼古丁；也是石蜡及树脂的良好溶剂，工业上常将二异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油品的脱蜡工艺。作为溶剂也应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面，二异丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可作为汽油掺合剂，用途十分广泛。目前国内二异丙醚的来源主要是采用丙烯法异丙醇的副产物，尚未有企业专门生产，需求主要依赖进口。

二异丙醚的生产方法主要有丙烯水合生产异丙醇副产和异丙醇分子间脱水缩合两种方法。目前国内二异丙醚的生产方法主要为丙烯水合法生产异丙醇的副产物，如锦州石化的丙烯硫酸催化水合法、大连化物所的树脂催化剂催化水合法生产异丙醇时副产二异丙醚。副产二异丙醚受限于异丙醇的市场需求和生产，生产不稳定、产量小、产品质量差，在制药、湿法腈纶等要求高的场合无法使用，不能满足客户要求。南开大学新技术集团公司丹阳分厂发明了一种异丙醚的生产工艺（CN1045001C），该工艺以异丙醇为原料，在改性分子筛固体酸催化剂催化作用下异丙醇发生分子间脱水生成异丙醚，经分离提纯后得到合格的二异丙醚产品，但技术未有工业化生产的报道，且异丙醇实际单程转化率低（低于30％），物料循环量大，能耗高。

综上述，开发一种以异丙醇为原料的二异丙醚生产方法，符合市场的需求。

发明内容

本发明为了克服已有技术的缺陷，并且考虑到工业上容易实现，提出一种以异丙醇为原料，使用改性分子筛固体催化剂，采用固定床反应器的二异丙醚生产方法。

本发明一种二异丙醚的生产方法，所述方法包括如下步骤：

（1）二异丙醚的合成：

以异丙醇为原料，原料经预热，进入装有改性剂改性的固体酸催化剂的固定床反应器中，在反应温度100～180℃、反应压力0.3～1.5MPa、异丙醇液相空速0.4～1.6h^-1的反应条件下，异丙醇发生分子间脱水生成二异丙醚，经冷却和气液分离，获得反应混合液；

（2）二异丙醚产品的分离提纯：

第（1）中得到的反应混合液经原料回收、水洗萃取、有机物回收、产品提纯精馏最终获得二异丙醚产品，原料异丙醇经回收后经过返回管线回到反应系统循环使用；

所述的固体酸催化剂采用具有较强的醇脱水催化活性和适合的孔结构及孔径的沸石分子筛作为酸性脱水催化剂，所述的催化剂优选经改质剂改性处理的β-型分子筛、Y型分子筛、ZSM-5型分子筛、M型分子筛、SAPO-5型分子筛中的一种或数种；

所述的改质剂为ⅠA、ⅡA、ⅢA、Ⅷ、ⅠB、ⅡB、ⅦB及镧系元素中的一种或数种元素的氧化物或离子；改质剂的含量为催化剂重量的0.05-10%。

具体技术方案如下。

本发明的二异丙醚的生产方法，是将异丙醇经预热，进入装有改性分子筛固体酸催化剂的固定床反应器中，在反应温度100-180℃、反应压力0.3～1.5MPa、异丙醇液相空速0.4-1.6h^-1。优选的反应温度为130～160℃、反应压力为0.6～1.2MPa、异丙醇液相空速为0.5～1.4h^-1的反应条件下，异丙醇发生分子间脱水生成二异丙醚，经过分离得到二异丙醚产品。