[发明专利]一种制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属薄膜材料技术领域，涉及一种非晶/纳米晶多层结构薄膜，尤其是一种磁控溅射技术制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法。

背景技术

由金属键组成的玻璃称为金属玻璃。与晶态材料不同，金属玻璃内部原子排列具有长程无序、短程有序的特点，并且其内部没有晶界，不存在位错等晶体结构缺陷等。所以，金属玻璃具有很多优秀的性能，例如：接近理论值的压缩强度、良好的弹性性能（弹性极限应变约2%）、良好的软磁性能、耐腐蚀性能耐磨性能等。此外，需要指出的是，当温度升高至接近过冷液相区的时侯，金属玻璃的塑性变形被认为是过冷液体的粘性流动，其变形行为发生了很大的变化，甚至可以进行超塑性加工。金属玻璃的这种优良的热塑性加工能力，使许多形状复杂的微小元器件的加工成为可能。

近年来，伴随着研究手段和纳米制造技术的跨越式发展，非晶态材料在纳米尺度下的行为已经被大量研究，并被广泛应用于MEMS器件、信息器件、传感器件等高新应用领域。目前，Pd基（Pd76Cu7Si17）和Zr基（Zr75Cu19Al6）薄膜金属玻璃以其优良的加工性能和力学性能已被用在MEMS器件中。研究发现，随着金属非晶材料的尺寸不断降低，会表现出诸多迥异的新现象。因此，探索纳米尺度下，金属玻璃的变形行为和力学性能，已成为目前材料学界的研究热点。

金属玻璃内部没有类似于晶体材料中的位错、晶界等结构单元，其变形的载体被认为是由10到100个原子所组成的剪切转变区域。然而，在通常的实验当中，试样样品的尺寸远比这个固有的结构尺寸大。而且金属玻璃在局部剪切过程中产生的剪切带的宽度（一般被认为是10到1000nm），剪切的位移以及剪切带之间的特征间距和试样尺寸存在很大的差别。由于这些尺寸差别的存在，在各种力学实验中确实存在明显的尺寸效应。如果相同的实验在一个尺寸更小的样品上进行，每个剪切带所适应的应变量一定，那么剪切带之间的特征间隔也会相应的减小。因此，剪切带之间的间距和样品的尺寸存在一定的比例关系。相类似的，单一剪切带的剪切位移随着样品尺寸也会相应的有所变化。金属玻璃的断裂通常被认为是由一个剪切带达到一个临界位移水平的时候发生，因此剪切带的这种空间分布和剪切位移的尺寸效应对材料断裂强度具有很重要的影响作用。

此外，由于室温条件下，金属玻璃的非均匀塑性变形主要是通过剪切带的形成，快速增殖，传播，最终导致试验样品的断裂。而晶态材料的变形则不会出现剪切带，因此，其形变行为对金属玻璃的剪切带观察不会存在干扰，那么通过制备尺寸达到纳米尺度的金属非晶薄膜材料对于揭示非晶合金在微小尺度下的形变行为具有重要的研究意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法，该方法采用磁控溅射技术，使制备的薄膜由两种完全不同的晶体结构（纳米晶，非晶）构成，并呈现非晶层和纳米晶层交替更迭的多层结构。该方法制备的薄膜结构致密，界面层清晰，可以很容易通过控制不同层薄膜厚度尺寸（尺寸可以达到纳米级别），控制非晶层、纳米晶层的调制比例，实现等调制比变化，甚至是渐变调制比变化等，为研究非晶合金在微小尺寸下的剪切带形变行为以及其尺寸效应提供一种新的研究方法，

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

这种制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法，包括以下步骤：

1）将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15~30分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；

2）将由Zr、Al、Cu、Ni、Si构成的五元合金靶材作为获得非晶薄膜层的源靶材，安置在1号靶材座上，并将金属源靶材安置在2号靶材座上，溅射功率为30W~100W，通过调整中电源的功率控制靶的溅射率，沉积速率为2nm/min~4nm/min，纳米晶薄膜的沉积速率为8nm/min~10nm/min；采用高纯Ar作为主要离化气体，气流速度为6.3sccm，保证有效的辉光放电过程；

3）硅片溅射沉积时，采用直流脉冲电源；非晶层的制备采用间歇沉积方式每沉积5~10min，暂停溅射15min使薄膜完全冷却；纳米晶层的制备，沉积每层约5~30min，然后暂停溅射10~30min，使薄膜完全冷却，为非晶层的制备做准备；同时对基片台进行旋转，并施加80~100V的负偏压，得到晶粒细小的纳米晶层；重复非晶层、纳米晶层的制备，最终达到所需的厚度和层数，以及相应的调制比。