[发明专利]一种微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料及生物分析检测技术领域，涉及一种水溶性近红外碲化镉量子点的制备方法，具体涉及一种微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法。

背景技术

量子点，是一类由Ⅱ-Ⅵ或Ⅲ-Ⅴ族元素组成的半径小于或接近激子波尔半径的半导体纳米晶粒。半导体纳米晶具有量子尺寸效应，其光学性质随粒子尺寸变化而变化，同时其发光效率与体相材料相比也有很大的提高。1998年Alivisatos和Nie SM等分别首次报道了利用半导体纳米晶替代有机荧光染料作为生物分子标记物，成功地标记了铁转移蛋白和免疫球蛋白等（Science,1998,281,2013-2016;Science,1998,281,2016-2018）预示了纳米晶在生物标记检测中的巨大应用潜力。近红外荧光成像被广泛的认为是一种高效的高分辨、高灵敏的生物成像方法，因为其具有使生物自荧光背景最小化、在近红外窗口(700-900nm)能增强激发光的渗透和发射光穿透组织（Nat.Biotechnol.2001,19,316-317；Nat.Med.2003,9,123-128;Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,2804-2807.）。人们为了实现近红外荧光成像而致力于发展一种高效的生物荧光探针(Nat.Biotechnol.2001,19,1148-1154;Trends Biotechnol.2004,22,607-609.)。半导体量子点因为其具有很强的荧光，优异的光稳定性，发射光谱可调等优良的光学性质而作为新一代的荧光探针已经吸引了很多人的关注(Science 2005,307,538-544.)。量子点在发射波长为450-650nm范围已经有了很好的发展(Science 2005,307,538-544;J.Am.Chem.Soc.2002,124,2049-2055;Nat.Mater.2003,2,382-385.)，而近红外量子点因为合成和后处理复杂的原因很少得到发展，而且近红外量子点是在有机相中制备得到，要对其进行表面修饰为水溶性的才能应用在生物中(Nat.Biotechnol.2003,22,93-97;J.Am.Chem.Soc.2006,128,2526-2527;J.Am.Chem.Soc.2010,132,5592-5593.)。而且在表面修饰的过程中常常导致量子点的尺寸变大(Adv.Mater.2005,17,1620-1625;Angew.Chem.Int.Ed.2008,47,3730-3734.)。仅在近期，通过外延生长的方法在水相中制备得到了四面体结构的水溶性的CdTe/CdS量子点(J.Am.Chem.Soc.2010,132,5592-5593.)。随着科学的发展，用温和的方法在水相中合成近红外量子点，并运用在高灵敏和特异性的生物成像成为迫切的需要。

因此，针对上述技术问题，有必要提供一种温和的制备近红外量子点的方法，以克服上述缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作安全、快速简便的微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的微波辐射制备水溶性近红外碲化镉量子点的方法，具体包括下述步骤：

1、将摩尔比为（1.5~5）:1的硼氢化钠（NaBH₄）或硼氢化钾（KBH₄）和碲（Te）粉置于水中，在0℃~30℃下静置反应7h~30h，得到碲氢化钠（NaHTe）或碲氢化钾（KHTe）溶液；

2、配制镉源浓度为0.0005mol/L~0.1mol/L的水溶性巯基化合物水溶液，调节溶液的pH值至7~13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到碲化镉（CdTe）前体溶液，氮气保护下存放；

优选的，所述的镉源、水溶性巯基化合物、NaHTe或KHTe的物质的量比为Cd²⁺：巯基化合物：HTe^－=1:（1.5~5）:（0.3~0.7）。

所述的镉源为镉盐、氧化镉、氢氧化镉。

进一步的，所述的镉盐为氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、碳酸镉。

所述的水溶性巯基化合物为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、巯基乙醇、巯基丙醇。

3、将CdTe前体溶液在功率15W~1000W，温度130℃~200℃下微波辐射加热3min~60min，得到不同发光波长的水溶性近红外CdTe量子点。