[发明专利]一种β-SiC纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其是涉及一种β-SiC纳米粉体的制备方法。

背景技术

SiC纳米粉体由于具有独特的电学、光学及力学等性能，在金属、陶瓷和塑料复合材料增强，高温催化反应催化剂载体，高温过滤分离，吸波材料，高温抗氧化材料，燃料电池催化剂载体，锂离子电池材料、光催化和纳米光电子器件等许多领域都有广泛的应用前景。高质量、低成本SiC纳米材料的生产应用对于改造提升我国航天、航空和军工材料的各项性能，增强纺织、化工、塑料、建材、陶瓷、汽车零备件等产业核心竞争力和国际竞争力具有非常重要的意义。

目前制备SiC纳米粉体的方法有很多，根据报导主要有气流破碎法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法和聚碳硅烷分解法等。气流破碎法通过对电阻炉冶炼而成的大颗粒SiC进行粉碎而得，通过该法制备的SiC分为黑色SiC和绿色SiC两种，均为六方晶体，该法能耗高，且制备的SiC纳米粉体粒径大。溶胶凝胶法采用二氧化硅凝胶和碳的混合物，通过碳热还原反应制备，该方法工艺复杂，原材料成本高，产物常会伴有二氧化硅杂质。化学气相沉积法采用气相的硅源和碳源通过高温化学气相沉积制备，聚碳硅烷分解法采用聚碳硅烷在高温裂解的方法制备SiC微粉，这些方法原料的成本高，而且产物颗粒大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-SiC纳米粉体的制备方法，使用一定质量百分比的可膨胀石墨和硅粉或者二氧化硅粉作为原料，通过碳热还原法制备出β-SiC纳米粉体。

本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下：

本发明采用可膨胀石墨为碳源，工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源，将碳源和硅源混合均匀作为制备SiC的反应原料；将原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；高温炉升温到1100～1600℃，保温烧结1～9h；随炉自然冷却至常温，开炉即得β-SiC纳米粉体。

所述的可膨胀石墨和工业硅粉或者二氧化硅粉的质量百分比为7.9%~68.2%：31.8%~92.1%

所述的β-SiC纳米粉体为墨绿色粉末状物质。 

   所述的β-SiC纳米粉体组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径为10～200nm。

本发明具有的有益效果是：

本发明以可膨胀石墨为碳源，工业硅粉或者二氧化硅粉为硅源制备的β-SiC纳米粉体有如下优点：β-SiC纳米粉体主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒；β-SiC纳米粉体纯度高，产量大；β-SiC纳米粉体粒径小，最小可达10nm；β-SiC纳米粉体制备过程中原料廉价易得，工艺简单易控，无需保护气和催化剂，无有毒有害气体产生。

附图说明

图1是本发明β-SiC纳米粉体的制备方法实施例1产物的XRD图片。

图2是本发明β-SiC纳米粉体的制备方法实施例1的产物的扫描电镜照片。

图3是本发明β-SiC纳米粉体的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1：

本实施例制备β-SiC纳米粉体步骤如下：

1、将质量百分比为30%的可膨胀石墨和质量百分比为70%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料；

2、将反应原料置于氧化铝坩埚中，加上坩埚盖子并放入高温炉内；

3、高温箱式炉升温到1550℃，保温烧结6h；

4、随炉自然冷却至常温，开炉即得墨绿色SiC纳米粉体。如图1所示SiC纳米粉体为β-SiC纳米粉体；如图2所示SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约10nm。

  实施例2：

本实施例与实施例1不同在于步骤1将质量百分比为46.2%的可膨胀石墨和质量百分比为53.8%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料。其他步骤与实施例1相同。开炉即得墨绿色β-SiC纳米粉体，如图3所示β-SiC纳米粉体

的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约80nm。

实施例3：

本实施例与实施例1不同在于步骤1将质量百分比为68.2%的可膨胀石墨和质量百分比为31.8%的工业硅粉混合均匀作为制备SiC的反应原料；步骤3中升温到1600℃，保温烧结1h。其他步骤与实施例1相同。开炉即得墨绿色β-SiC纳米粉体，β-SiC纳米粉体的主要组成为SiC晶须和SiC纳米颗粒，SiC纳米颗粒平均直径约40nm。

实施例4：