[发明专利]一种立方晶型氧化铟的水热合成方法无效
申请号: | 201210416025.0 | 申请日: | 2012-10-26 |
公开(公告)号: | CN102963922A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 王晓华;孙兰轩 | 申请(专利权)人: | 河南圣玛斯光电科技有限公司 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春 |
地址: | 454900 河南省焦作市武*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方 氧化 合成 方法 | ||
1.一种立方晶型氧化铟的水热合成方法,包括以下步骤:
(1).前驱体氧氧化铟的制备
a.称取摩尔浓度为0.05-0.1mol/l的铟盐溶液,加入表面活性剂和助表面活性剂,铟盐溶液:表面活性剂:助表面活性剂的摩尔比为25.0-50.0:3.0-6.0:4.0-9.0,在磁力搅拌下,滴加氢氧化钠溶液,调节pH值在8-11,继续搅拌10-20分钟,
b.然后移至聚四氟乙烯容器,密闭在不锈钢高压反应釜中,在220℃-230℃加热反应16-20小时,再冷却至室温,
c.将产物离心分离出来并洗涤,沉淀物烘干、研磨制得氧氧化铟In(OH)3;
(2).立方晶型氧化铟的制备
将烘干、研磨制得的氧氧化铟In(OH)3在500℃-600℃煅1.0-2.0小时,制得立方晶型氧化铟。
2.根据权利要求1所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法,其特征在于:所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠,助表面活性剂是柠檬酸三胺、乙二胺或三乙胺中的任一种。
3.根据权利要求1所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法,其特征在于:步骤(1)a中氢氧化钠溶液的浓度为5mol/l。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法,其特征在于:步骤(1).a.将铟盐溶液、表面活性剂和助表面活性剂在磁力搅拌下,滴加氢氧化钠溶液,调节pH值在10,继续搅拌15分钟,b.然后移至聚四氟乙烯容器,密闭在不锈钢高压反应釜中,在230℃加热反应18小时,再冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中离心洗涤所用的溶液为无水乙醇以及蒸馏水,分别洗涤3次或者洗涤4次。
6.根据权利要求4所述的立方晶型氧化铟的水热合成方法,其特征在于:所述铟盐为金属铟粒被盐酸或硝酸溶液溶解而成的盐溶液,其铟盐的摩尔浓度为0.05-0.1mol/l。
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