[发明专利]单组分自磷化防锈丙烯酸乳液及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201210415510.6 | 申请日: | 2012-10-26 |
| 公开(公告)号: | CN102924667B | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 刘胜波;雷田;张瑜;张良均;张欢;谈伟成;刘洋;沈珍慧;卢伟;罗志龙 | 申请(专利权)人: | 武汉海源九天新材料有限公司;武汉工程大学 |
| 主分类号: | C08F283/10 | 分类号: | C08F283/10;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F230/02;C08F212/08;C08F218/00;C08F2/24;C08G59/17;C09D151/08;C09D5/08 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430051 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 组分 磷化 防锈 丙烯酸 乳液 及其 制备 方法 应用 | ||
1.单组分自磷化防锈丙烯酸乳液,其特征在于包括由下述反应得到的产物:
1)取乳化剂0.8~3份和去离子水8~10份在预乳化罐中混合搅拌溶解,然后缓慢向其中加入单体A 38~45份、甲基丙烯酸1~3份、环氧单丙烯酸酯1~4份和丙烯酸磷酸酯 1~5份,采用中和剂进行中和pH6~8后得到单体预乳液,所述单体A为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种与丙烯酸丁酯的混合物;
2)取去离子水25~35份、乳化剂0.02~0.1份和碳酸氢钠0.1~0.15份加入反应器,搅拌升温至80℃得到底料;
3)取引发剂0.2-0.4份溶解于去离子水10-15份中配制成引发剂溶液,向步骤2)所得底料中加入引发剂溶液总质量的10%-18%和步骤1)所得单体预乳液重量的10%-15%,升温至85℃;
4)待乳液变蓝且无明显回流时得到种子乳液,此时开始滴加剩余单体预乳液和引发剂溶液,反应3~4小时,滴完后保温1小时;
5)降温至60~70℃,取去离子水2-4份稀释叔丁基过氧化氢0.05-0.2份后加入到反应器中,然后取去离子水2-4份稀释雕白粉0.05-0.2份后加入到反应器,保温0.5小时,冷却至室温,采用中和剂进行中和pH值到7.5~8,用100目尼龙网过滤除渣,出料,获得单组份自磷化防锈丙烯酸乳液。
2.权利要求1所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:
1)取乳化剂0.8~3份和去离子水8~10份在预乳化罐中混合搅拌溶解,然后缓慢向其中加入单体A 38~45份、甲基丙烯酸1~3份、环氧单丙烯酸酯1~4份和丙烯酸磷酸酯 1~5份,采用中和剂进行中和pH6~8后得到单体预乳液,所述单体A为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、叔碳酸乙烯酯和甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种与丙烯酸丁酯的混合物;
2)取去离子水25~35份、乳化剂0.02~0.1份和碳酸氢钠0.1~0.15份加入反应器,搅拌升温至80℃得到底料;
3)取引发剂0.2-0.4份溶解于去离子水10-15份中配制成引发剂溶液,向步骤2)所得底料中加入引发剂溶液总质量的10%-18%和步骤1)所得单体预乳液重量的10%-15%,升温至85℃;
4)待乳液变蓝且无明显回流时得到种子乳液,此时开始滴加剩余单体预乳液和引发剂溶液,反应3~4小时,滴完后保温1小时;
5)降温至60~70℃,取去离子水2-4份稀释叔丁基过氧化氢0.05-0.2份后加入到反应器中,然后取去离子水2-4份稀释雕白粉0.05-0.2份后加入到反应器,保温0.5小时,冷却至室温,采用中和剂进行中和pH值到7.5~8,用100目尼龙网过滤除渣,出料,获得单组份自磷化防锈丙烯酸乳液。
3.按权利要求2所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于所述的乳化剂为烷基酚磷酸酯阴离子乳化剂RE-610、磷酸酯非离子乳化剂PS-630、1-丙烯氧基-2-羟基丙烷磺酸钠cops-1、丙烯酸聚醚磷酸酯、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和烯丙基烷基酚聚醚AE-200中的一种或多种的组合。
4.按权利要求2所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的任意一种。
5.按权利要求2所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于所述的中和剂为氨水、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺和2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的任意一种或两种的组合。
6.按权利要求2所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于所述的环氧单丙烯酸酯的制备方法是,按摩尔比1:1将环氧树脂与单体B混合,所述的环氧树脂选自E51、E44和E20中的任意一种或多种的组合,所述单体B选自丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或两种的混合,加入阻聚剂,在98℃下,进行加成反应,直到酸值小于5mgKOH/g时出料,制得环氧单丙烯酸酯。
7.按权利要求6所述的单组分自磷化防锈丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于所述环氧单丙烯酸酯的制备过程中加入单体B质量的10%~20%的甲基丙烯酸甲酯以降低粘度。
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