[发明专利]一种可视流化床微反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种微反应装置，尤其涉及一种可视流化床微反应装置。

背景技术

实验室通常采用微反应装置在一定温度、压力、气体流量实验条件下评价和筛选催化剂。一般选用耐高温的管材做反应容器，反应器上下两端用可拆卸的密封件密封，上下密封件上都有孔，用来与外围反应气体钢瓶和其他设备连接。反应器中固体颗粒催化剂堆积成一定高度的床层，当反应气经过催化剂颗粒时床层静止不动，此类反应器称为固定床反应器。当反应气经过催化剂颗粒时颗粒浮动或床层移动，此类反应器称为流化床反应器。流化床反应器具有物料可连续输出和输入，床层温度均匀等特点。传统采用管式加热炉对流化床反应器进行加热。管式加热炉通常由加热丝和不透明材料炉瓦组成，加热丝缠绕在炉瓦上，反应器放置在炉瓦轴心中，电热丝通电发热，辐射加热反应器，整个加热过程中反应器好像是个“黑匣子”，实验人员无法知道里面催化剂的状况。要想观察催化剂在反应器中的状况只能把反应器从加热炉中取出在冷模条件下观看，而不能在线原位得到实验条件下催化剂床层的真实情况。

可视流化床微反应装置反应器采用透明的石英管制作，从而克服“黑匣子”效应。气路管线采用不锈钢管，反应器的进、出口端要与金属管线对接。化学反应中有许多高沸点产物，它们在低于沸点温度下呈现固态，如果反应器出口不保持在高温下运行，管线容易堵塞，其结果导致实验无法正常进行。石英反应管的出口端在高温下密封是可视流化床微反应装置一个关键性的技术问题。

发明内容

本发明提供一种可视流化床微反应装置，采用透明加热炉实现了在热模条件下肉眼直接观察催化剂的流化状态、表面积炭、粒度均一等性质；石英管反应器出气端口采用金属密封件与管线连接，耐高温高达700K，解决了反应管高温下密封和高沸点产物堵塞管件的问题；在金属密封件和石英管之间采用焊接波纹管连接，避免在安装时产生的扭力对石英管的损坏。

为实现本发明，采用的的技术方案为：

一种可视流化床微反应装置，它包括透明加热炉，石英反应管，二位四通阀，阀控制器，质量流量计，温控仪，测温元件，伴热带，色谱仪。

反应气通过管线、质量流量计连接到二位四通阀的一个入口端，再生气和保护气分别通过管线、质量流量计连接到二位四通阀的另一个入口端，采用阀控制器控制二位四通阀两条进出气路的转换，选择地让一种气体进入石英反应管；石英反应管竖直放置在透明加热炉中，通过温控仪、测温元件控制透明加热炉温度；石英反应管出气端口采用耐高温密封接头连接到色谱仪的进样口，实现了反应过程在线分析；伴热带缠绕在耐高温密封接头上，通过温控仪、测温元件控制伴热带的保温温度。

加热炉为透明加热炉，石英反应管置于透明加热炉的炉膛中；

石英反应管的外壁上设有测温元件，测温元件通过补偿导线与温控仪连接，温控仪通过导线与加热炉连接；

反应管的进料口通过金属管线与二位四通阀的第一个端口相连，二位四通阀的第二个端口与1个以上的外界气源相连，二位四通阀的第三个端口放空，二位四通阀的第四个端口与1个以上的外界气源相连；每个外界气源均经各自的质量流量计后再与四通阀的端口相连；

阀控制器通过导线与二位四通阀连接；

反应管的出料口通过金属管线与色谱仪的进样口相连，金属管线的外壁上缠绕有伴热带，在伴热带与金属管线之间埋有测温元件，温控仪通过导线分别与测温元件和伴热带连接。

所述的加热炉由镀膜石英管、铠装电阻加热丝、固定架组成；镀膜石英管为内壁镀金石英管，于镀膜石英管的内部设有铠装电阻加热丝，铠装电阻加热丝呈螺旋状与镀膜石英管同轴放置；镀膜石英管外部设置有固定架；

所述的反应管由石英管、可伐合金管、焊接波纹管、下金属接管、下松动金属螺母、上松动金属螺母、上金属接管、垫片、气体分布器组成；石英管的下端是进气口，上端是出气口，在出气口端石英管经过渡管与可阀合金管连接，可阀合金管另一端连接焊接波纹管，焊接波纹管的上端连接下金属接管，焊接波纹管与下金属接管中间设有下松动金属螺母，上松动金属螺母穿套在与管线连接的上金属接管中，在上金属接管与下金属接管之间放置垫片，螺合上松动金属螺母和下松动金属螺母，挤压金属垫片达到管线连接密封；靠近进气口的石英管内部设置有气体分布器；石英管内气体分布器的上方放置有催化剂；

反应管竖直放置在加热炉中间，进气口端在下，出气端口在上，通过温控仪、测温元件控制加热炉温度，反应管出气口端通过管线连接到色谱仪的进样口，实现反应过程在线分析；