[发明专利]一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法无效
申请号: | 201210413023.6 | 申请日: | 2012-10-25 |
公开(公告)号: | CN102924705A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 陈荧杰;郭晓峰;金一丰;王胜利;张晨辉 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C08G65/337 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312363 浙江省绍兴市上*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙基 制备 方法 | ||
1.一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于包括如下步骤:以甲基烯丙基聚醚为原料,加入醇盐化试剂反应,脱除反应生成的甲醇,再加入甲基烯丙基氯反应得到粗品,将粗品精制得到封端的双甲基烯丙基聚醚产品;所述的甲基烯丙基聚醚的通式为:
,其中:m+n≤120 ;
所述的双甲基烯丙基聚醚的通式为:
,其中:m+n≤120。
2.根据权利要求1所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)以甲基烯丙基聚醚为原料,加入醇盐化试剂,氮气置换,升温反应,脱除反应生成的甲醇;2)将所述的步骤1)降温,加入甲基烯丙基氯,再升温反应得到双甲基烯丙基聚醚粗品;3)将步骤2)所得的双甲基烯丙基聚醚粗品经减压蒸馏回收未反应的甲基烯丙基氯,再经吸附除去固体杂质,得到封端的双甲基烯丙基聚醚产品。
3.根据权利要求2所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的步骤1)具体为:以甲基烯丙基聚醚为原料,加入醇盐化试剂,氮气置换,压力为-0.090~-0.1MPa,温度为70~120℃,脱除反应生成的甲醇,反应时间为3~5小时。
4.根据权利要求2所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的步骤2)具体为:将所述的步骤1)反应结束后降温至30~60℃,加入甲基烯丙基氯,再升温至60~120℃,反应3~6小时,压力0~0.4MPa,得到双甲基烯丙基聚醚粗品。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的甲基烯丙基聚醚采用m=20,n=0的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、m=0,n=27的甲基烯丙醇聚氧丙烯醚、m=19,n=19的甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚、m=26,n=26的甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚、m=59,n=59甲基烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯无规聚醚中的一种。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的步骤1)中醇盐化试剂采用固体甲醇钠、固体甲醇钾中的一种或两种。
7.根据权利要求1或2所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的甲基烯丙基聚醚与醇盐化试剂的摩尔比为 1:1.0~2.0;所述的甲基烯丙基聚醚与甲基烯丙基氯的摩尔比为 1:1.0~2.0。
8.根据权利要求2所述的一种双甲基烯丙基聚醚的制备方法,其特征在于所述的步骤3)中减压蒸馏温度为70~100℃。
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