[发明专利]一种砜基含氟二胺化合物和聚酰亚胺薄膜材料及其制法

权利要求书

1.具有以下式(I)结构的砜基含氟二胺化合物2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜，

式(I)。

2.一种砜基含氟二胺化合物2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜的制备方法，包括以下步骤：

第一步反应：以2-氯-5-硝基三氟甲苯，硫醚偶联剂按摩尔比1.5∶1-3∶1为原料，用强极性非质子有机溶剂溶解，搅拌回流反应2-24小时，冷却过滤得到黄色固体，先用清水洗涤除去溶剂，再用无水乙醇洗涤除去原料，得到黄色固体粉末，为2-三氟甲基-4-硝基苯基硫醚；

第二步反应：以酸性介质作为溶剂，将2-三氟甲基-4-硝基苯基硫醚和氧化剂按摩尔比1∶2-1∶6的比例溶入所述的酸性介质溶剂中，升温至30-120℃，反应1-10小时，冷却至室温，过滤掉固体杂质，将反应液倒入清水中析出，再过滤，清水洗涤初产物，无水乙醇重结晶得到淡黄色针状晶体，为2，2-双(三氟甲基)-4，4’-二硝基苯基砜；

第三步反应：以2，2-双(三氟甲基)-4，4’-二硝基苯基砜，水合肼按摩尔比1∶4-1∶10为原料，无水乙醇作溶剂，加入质量比重为0.5％-2％钯碳催化剂，回流反应1-10小时，产物经热过滤，蒸干溶剂，得到黄色固体粉末，用无水乙醇和水混合作溶剂重结晶得到的白色针状晶体即为2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜。

3.一种砜基含氟二胺化合物2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜的制备方法，包括以下步骤：步骤a：以2-氯-5-硝基三氟甲苯，硫醚偶联剂按摩尔比1.5∶1-3∶1为原料，用强极性非质子有机溶剂溶解，搅拌回流反应2-24小时，冷却过滤得到黄色固体，先用清水洗涤除去溶剂，再用无水乙醇洗涤除去原料，得到黄色固体粉末，为2-三氟甲基-4-硝基苯基硫醚；

步骤b：以2-三氟甲基-4硝基苯基硫醚，水合肼按摩尔比1∶4-1∶10为原料，无水乙醇作溶剂，加入以2-三氟甲基-4硝基苯基硫醚质量比重为0.5％-2％钯碳催化剂，回流反应1-10小时，产物经热过滤，蒸干溶剂，得到黄色固体粉末，用乙醇和水混合作溶剂重结晶得到白色晶体，为2-三氟甲基-4-氨基苯基硫醚；

步骤c：将2-三氟甲基-4-氨基苯基硫醚和氧化剂溶入作为溶剂的酸性介质中，2-三氟甲基-4-氨基苯基硫醚与氧化剂的用量摩尔比为1∶1.5-1∶6，回流反应1-10小时，冷却至室温，过滤掉固体杂质，将反应液倒入清水中析出，再过滤，清水洗涤初产物，再用甲苯重结晶得到的白色固体即为2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基苯基砜。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的强极性非质子有机溶剂可以是N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基亚砜。

5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的作为溶剂的酸性介质可以是硫酸、磷酸、醋酸或醋酸酐。

6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂可以是高碘酸、二氧化锰、重铬酸钠、重铬酸钾、三氧化铬、过氧苯甲酸、过氧化氢或四醋酸铅。

7.具有以下结构式(II)的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，

式(II)

式中，R₁代表二酐残基；

n代表聚合度，其取值范围为：n≥5。

8.根据权利要求7所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于，聚合度n的取值范围为：5≤n≤500。

9.根据权利要求7所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于，所述的二酐残基为以下所列二酐残基中的一种或多种：

(1)全芳香二酐残基

(2)脂肪二酐残基

(3)桥联芳香二酐残基

10.根据权利要求7所述的柔性透明聚酰亚胺薄膜材料，其特征在于，所述的二酐残基是

或