[发明专利]一种鳞片状锌粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锌粉的制备方法，特别涉及一种鳞片状锌粉的制备方法。

背景技术

目前，国内外鳞片状锌粉的制备方法主要有蒸发-冷凝法、爆炸法、球磨法和电解法。

蒸发-冷凝法是利用成熟的薄膜制备技术，先通过蒸镀法使锌在基片上沉积成锌膜，然后将锌膜洗脱分离，再采用超声技术粉碎，制备出鳞片状锌粉。蒸发-冷凝法制备的锌粉粒度均匀，结晶良好。该工艺的主要缺点有：(1) 锌膜的沉积过程需要在高真空和低压惰性气体中进行；(2) 蒸发锌的纯度需要在99%以上，惰性气体的纯度也需要在99%以上，蒸发时蒸发源的温度需要达到800℃~1000℃；(3) 膜层的厚度不易控制，气体流速及压力、加热温度、加热时间及惰性气体的种类对膜层的厚度均有影响。

爆炸法制备的鳞片状锌粉的纯度高，但是工艺的生产效率低、能耗大、成本高，并且存在着较大的安全隐患。爆炸法制备的鳞片状锌粉在工业生产中的应用较少，主要用于实验室中。

球磨法是目前鳞片状锌粉最常用的一种制备方法，该方法是将颗粒状的锌粉粉碎，并挤压成鳞片状。按加入配料方式的不同可以将球磨法分为干式球磨法和湿式球磨法。干式球磨法的工艺简单，但是效率较低；湿式球磨法具有设备简单、研磨效果好、产品合格率高等优点，但是工艺比较复杂。

电解法是一种新型的鳞片状锌粉的制备方法。电解法鳞片状锌粉的制备方法的生产周期短、成本较低、无污染、产品纯度高，但是电解法制备的锌粉的尺寸和形状不易控制，电流利用率还有待提高。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种鳞片状锌粉的制备方法，工艺合理方便、制备过程安全可靠且制备的产品质量好。

为解决以上技术问题，本发明所提供的一种鳞片状锌粉的制备方法，依次包括如下步骤：(1) 机械加工成形:将金属锌采用机械加工成板状，作为可溶性阳极使用；(2) 阳极溶解：在电化学反应器的阳极室中，将上一步制得的可溶性阳极作为电化学反应器的阳极，以硫酸锌和硫酸水溶液为电解液，在可溶性阳极与电解液界面上发生锌的氧化反应，使可溶性阳极氧化成锌离子进入阳极液中；(3) 固液分离：将上一步制得的阳极液在固液分离设备中进行固液分离，液相阳极液进入下一步；(4) 阳极液除杂：将上一步得到的阳极液采用螯合树脂进行离子交换，除去阳极液中比锌易在阴极析出的金属杂质离子；(5) 阳极液组分调控：向上一步除杂后的阳极液中添加烷基糖苷表面活性剂并搅拌均匀，所述烷基糖苷表面活性剂与阳极液的质量比为（0.1-1）：100，然后采用硫酸将溶液的pH值调节到5.0-6.5之间作为下一步的电解液使用；(6) 电化学沉积：将上一步得到的电解液注入电化学反应器的阴极室中，所述电化学反应器设有超声波发生装置，在阴极发生电化学还原反应沉积析出得到金属锌，在阴极上得到金属锌的同时启动所述超声波发生装置，超声波使金属锌在阴极发生剥离并沉积到阴极下的电解液中；(7) 固液分离：在固液分离设备中，将上一步得到的固液混合物进行分离，经固液分离得到的液相循环利用到步骤(2)中作为阳极溶解过程中硫酸锌和硫酸水溶液使用，固相物料进入下一步；(8) 洗涤：采用洗涤剂对上一步得到的固相物料进行洗涤，将固相物料中电解液残液脱除，洗涤液经过分离处理后循环利用，洗涤后的固相物料进入下一步；(9) 干燥：将上一步得到的固相物料置于真空干燥设备中，将物料烘至恒重，经过真空干燥处理后得到的片状粉末物料进入下一步；(10) 筛分包装：将上一步得到的片状粉末物料，在筛分设备中筛分得到合格的鳞片状锌粉，对鳞片状锌粉进行包装。

作为本发明的优选方案，步骤(2)阳极溶解过程中和步骤(6) 电化学沉积过程中所述的电化学反应器为釜式、槽式或管式容器，且为双室电解槽。

作为本发明的优选方案，步骤(6) 中所述超声波发生装置为探头式超声波发生器、振板式超声波发生器或浸没式超声波发生器。

作为本发明的优选方案，所述超声波的超声频率15-80kHz，超声作用强度为0.2-50.0W/cm2。超声作用强度过小，空化效果不明显，剥离效果差；超声作用强度过大，破坏设备，浪费能量。

作为本发明的优选方案，步骤(6)所述的电解液中锌离子浓度为5.0-15.0g/L，所述电化学反应器的阴极电流密度为1000-3500A/m2，所述电化学反应器的操作温度为0-60℃。锌离子浓度过小，电流效率和生产效率低；锌离子浓度过大，锌粉颗粒大；操作电流密度过小，生产效率低；操作电流密度过大，流效率和能量利用效率低。