[发明专利]一种有机小分子单晶材料的表征方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机小分子单晶材料的表征方法及其应用，特别是纳米级有机小分子单晶材料的电镜表征方法以及该方法在研究有机单晶纳米材料结构中的应用。

背景技术

分析有机小分子材料的聚集状态或晶体结构可以为进一步研究有机固体电子传输性质和制备有机光电器件提供必备的材料基础。这是因为有机分子的晶体结构直接反映了分子的堆砌方式，而分子堆砌排列将直接影响到电子态密度（比如π键中电子的非局域性质）。在已有文献和专利中，有机晶体的生长方法有多种，分为化学法和物理法。有机晶体稳定性差，机械强度低，所以在转移晶体过程中极易破坏单晶样品，使结构分析变得极为困难。目前应用物理法制备的晶体进行微观结构分析，特别是对纳米晶体进行结构分析时，由于晶体与衬底结合牢固，并且晶体尺寸过小，使得样品转移过程非常困难，无法实现将样品完整地转移粘附于铜网上，然后放入透射电镜样品室进行结构观察或电子衍射表征；化学法制备的纳米晶体可以结构完整并较好的粘附于铜网上，但晶体附带着溶液中的杂质影响结构表征和分析。

发明内容

本发明的目的在于提出一种简单易行的用于透射电子显微镜分析有机纳米晶体结构的表征方法。

本发明提供了一种有机小分子单晶材料的表征方法及其应用，其特征在于，该方法包括：

1）利用介电材料和有机半导体材料依次在载网上形成介电层和有机半导体纳米薄膜，所述有机半导体纳米薄膜的厚度为0.8-8nm；

2）在无水无氧条件下将步骤1）获得的产物进行退火，使所述有机半导体纳米薄膜转化为有机单晶纳米材料；

3）将步骤2）获得的产物置于透射电子显微镜下观察，并测量有机单晶纳米材料的尺寸、表面粗糙度和结晶性。

本发明相对已有技术具有如下优点：

本发明提出的适于透射电子显微镜表征的有机小分子纳米单晶，特别是并五苯纳米晶体材料。在较低温度、常压条件下制备出纳米晶体，所得产物在载网上原位生成，无需晶体再转移步骤，在单晶形成过程中晶粒不会受到污染或损坏，可直接用于透射电子显微镜观察和表征。根据需要，还可以帮助研究者对纳米晶体形成过程中不同中间态进行细致分析（可以通过控制退火温度和/或时间实现）。在惰性气体保护环境下退火一定时间，即可得到所需表征样品。表征过程中，可以保持晶体完整，得到完整的纳米晶粒结构，能够准确反映所需分析样品的结构信息，具有一定普适性。本发明的表征方法解决了无法得到物理方法制备的有机纳米晶体的完整形貌和结构的缺点，也避免了化学法制备有机纳米晶体因制备条件而有外来杂质的影响。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为材料制备用管式炉结构示意图；

图2为并五苯薄膜原子力显微镜照片；

图3为修饰的铜网上并五苯单晶纳米单晶材料的扫描电镜照片；

图4为并五苯纳米单晶材料的电子透射电镜照片；

图5为并五苯纳米单晶材料电子衍射花样照片；

图6为并五苯纳米单晶材料形成过程中的中间状态的电子透射电镜照片；

图7为并五苯纳米单晶材料形成过程中的中间状态的电子衍射花样照片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种有机小分子单晶材料的表征方法，其特征在于，该方法包括：

1）利用介电材料和有机半导体材料依次在载网上形成介电层和有机半导体纳米薄膜，所述有机半导体纳米薄膜的厚度为0.8-8nm；

2）在无水无氧条件下将步骤1）获得的产物进行退火，使所述有机半导体纳米薄膜转化为有机单晶纳米材料；

3）将步骤2）获得的产物置于透射电子显微镜下观察，并测量有机单晶纳米材料的尺寸、表面粗糙度和结晶性。

根据本发明，所述介电材料可以为本领域常规的各种能够耐受高温（至少能耐受140℃高温且不变形）的高分子聚合物或无机材料，优选情况下，所述介电材料为SiO₂、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚酰亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。