[发明专利]水热法制备二硒化钴-乙二胺微米花的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机-有机微纳米复合材料合成领域，涉及利用水热法制备出形貌相对均一的三维微米花的合成方法，特别涉及水热法制备二硒化钴-乙二胺微米花的方法。

背景技术

纳米硒化物是一类重要的半导体材料，有着优良的光学、电学性能和非线性光学响应性能，在发光材料、太阳能电池材料、光电子传感器、光电转换材料、红外光电检测、光检波器、热电材料、红外光窗口材料、生物标记、激光器等诸多方面具有广泛的应用。而且近些年来，通过形貌结构控制来影响材料性能逐渐成为纳米材料研究的热点之一。目前，人们多数研究的是有机-无机物之间包覆及负载的问题，这些研究结果体现出了其无机物和有机物兼具的特性。随着经济的发展，人们对于新能源材料的研发越来越来受到人们的关注，合理的对于合成无机-有机的插层结构化合物的研发已经日渐成为人们研究的热点。

如何将日常生活中的所产生的热能合理的利用起来，实现能源的合理应用与转换，也渐渐的受到人们的重视。在这些材料中，二硒化钴本身就是一种重要的IV-VI族半导体，在近红外区有较强的吸收；作为一种含量丰富、环境友好且化学稳定的半导体材料，二硒化钴是新型热电在候选材料之一。无机-有机的插层结构化合物与纯的无机物相比，往往会表现出来很多不同的化学性质，而且不同形貌的同一种材料也常常会表现出不同的性质，因此其多维结构的无机-有机材料的合成日益受到人们的关注。所以，寻找工艺简单、成本低廉的多形态的二硒化钴-有机物（乙二胺等）的制备方法是十分必要的，为其成为未来的热电材料提供更多潜在的科学依据和技术支撑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、较低温度下制备二硒化钴-乙二胺微米花的制备方法。

一种水热法制备二硒化钴-乙二胺微米花的方法，是将亚硒酸钠，氯化钴在含有乙二胺的碱性溶液中，利用水热法经水合肼的还原,制备成二硒化钴-乙二胺的微米花。

本发明所述的水热法制备二硒化钴-乙二胺微米花的方法是按照下述步骤进行：

步骤A、将亚硒酸钠、氯化钴、乙二胺和去离子水按照亚硒酸钠：氯化钴：乙二胺：去离子水的比为1～2mmol：1mmol：7～24mL：1～18mL的比例快速混合并搅拌，得到分散均匀的前驱液；

步骤B、在所述前驱液中加入5.0mL的水合肼，搅拌使其分散均匀；

步骤Ｃ、将步骤B所得的反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140～180℃温度下恒温12～24h，自然冷却，得到水热产物；

步骤D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次；

步骤E、将经离心分离后的产物在60～80℃真空干燥12～24h。

本发明参与反应的亚硒酸钠、氯化钴、乙二胺均为分析纯，所述的水合肼重量百分比为85wt%。

在本发明的又一优选例中，步骤A中反应物按照亚硒酸钠：氯化钴：乙二胺：去离子水的比为2mmol:1mmol:22mL: 3mL；并且步骤C中反应的温度为180℃，恒温时间24h。

按照本发明公开的方法所制备成的二硒化钴-乙二胺的微米花，是由厚度约40~60nm，长度1.5~2μm的纳米片自组装而成。

按照本发明公开的方法所制备成的二硒化钴-乙二胺的微米花，微米花的直径为5~6μm。

本发明采用的是在较低温度下液相法制备出形貌上相对均一的二硒化钴-乙二胺微米花。

本发明中二硒化钴-乙二胺(CoSe₂-EN)结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图谱表明，由液相反应与自组装技术相结合制备的产物为纯的二硒化钴-乙二胺(CoSe₂-EN)，图谱中有其它峰出现（用◆标出），这也正好确定了成功的合成二硒化钴-乙二胺的插层结构。

场发射扫描电镜测试表明，由液相反应与自组装技术相结合制备的二硒化钴-乙二胺(CoSe₂-EN)是由厚度约为40~60nm，长度约1.5~2μm的纳米片自组装成的5~6μm的微米花。

本发明中二硒化钴-乙二胺(CoSe₂-EN)微米花的表面的元素价态分析采用X射线光电子能谱分析（XPS）,在室温下测试。