[发明专利]一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其原料组分及摩尔百分比为(1-x)(Ba_0.865Ca_0.135)(Ti_0.89Zr_0.11)O₃-xCuO，其中0<x<0.1。

上述一种锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：

（1）配料

将原料钛酸钡、钛酸钙、二氧化钛、二氧化锆按化学式(1-x)(Ba_0.865Ca_0.135)(Ti_0.89Zr_0.11)O₃-xCuO配料；

（2）球磨

将步骤（1）称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为无水乙醇和氧化锆球，原料、无水乙醇和氧化锆球的质量比为1：2：2，球磨6h，再将球磨后的混合料置于烘箱内于90°C烘干；再移至研钵内研磨，过60目筛；

（3）预烧

将步骤（2）过筛后的粉料置于坩埚内，加盖，以5°C/min的速率升温至1200°C，保温3-4h，再以5°C/min的速率降温至800°C，然后自然降温至室温；

（4）二次球磨

在步骤（3）预烧后的粉料中按配比加入CuO，以无水乙醇和氧化锆球为介质，球磨6h；再将混合料置于烘箱内于90°C烘干；

（5）造粒

将步骤（4）烘干的粉料研磨过筛，加入质量百分比为5%的PVB乙醇溶液，充分研磨，过筛；

（6）成型

将步骤（5）过筛后的粉料放入不锈钢模具内，在100～150Mpa压力下压制成型为坯体；

（7）烧结

将步骤（6）的坯体放入烧结炉中，用坩埚盖住，以5°C/min速率升温至600°C，保温2h，继续以5°C/min速率升温至1350~1450°C，保温2h，再以5°C/min速率降温至800°C，随炉自然冷却至室温，制得锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷；

（8）烧电极

将步骤（7）烧结好的压电陶瓷片表面打磨光滑至1mm左右，采用丝网印刷工艺在上下表面涂覆银浆；将压电陶瓷片置于马弗炉中，以5°C/min速率升温至650°C，保温20min，自然冷却至室温；取出压电陶瓷片将其侧面的银浆磨掉；

（9）极化

将步骤（8）的压电陶瓷片置于20~30°C硅油中，极化10~30min，极化电场强度2~3kV/mm；将压电陶瓷片放置24h后测试性能。

2.根据权利要求1的一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（2）和（4）的球磨机转速为700~800转/min。

3.根据权利要求1的一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（5）所添加的PVB质量分数为2-3%。

4.根据权利要求1的一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（6）的不锈钢模具的直径为13mm，压制成型的坯体为圆柱状。

5.根据权利要求1的一种低温烧结的锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷，其特征在于，所述制备方法步骤（7）的优选的烧结温度为1400°C。