[发明专利]异丁烯部分氧化制甲基丙烯醛催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种异丁烯部分氧化制甲基丙烯醛催化剂的制备方法，包括：

（1）将废加氢处理催化剂研磨粉碎；

（2）向步骤（1）中加入强无机酸溶解，过滤除去固体不溶物；

（3）向步骤（2）得到的滤液中加入碱性溶液，调节溶液pH值在9.0~12.0； 

（4）将Bi的前躯体溶于硝酸溶液，加入到步骤（3）得到的混合物中，控制溶液pH值7.0~9.0，产生沉淀，将沉淀物过滤、洗涤、干燥、焙烧，然后成型即得催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的废加氢处理催化剂为渣油加氢脱硫催化剂和/或渣油加氢脱金属催化剂。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的异丁烯部分氧化制甲基丙烯醛催化剂，以催化剂的重量为基准，MoO₃的含量为17 %~26 %，Bi₂O₃的含量为2 %~6 %，CoO的含量为4 %~9 %，V₂O₅的含量为3 %~11 %，Fe₂O₃的含量为0.3 %~1.5 %，NiO的含量为1.2 %~4.8 %，Al₂O₃的含量为50 %~70 %。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中废加氢处理催化剂在粉碎前先经过抽提去除催化剂表面上的油，干燥后进行高温焙烧处理，焙烧温度为300 ℃~600 ℃，焙烧 2 h～6 h。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中废加氢处理催化剂研磨粉碎至120目以上。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的强无机酸为浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的一种或多种混合酸。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的强无机酸为浓硫酸或者浓硝酸和浓盐酸混合酸或者浓硝酸和浓硫酸混合酸。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的强无机酸的浓度为30 wt％～100 wt％；强无机酸的加入量，使强无机酸与废催化剂的体积比为1:1~1:10。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述废加氢处理催化剂溶解过程中需要加热，温度在40℃~80℃，溶解过程中需要强力搅拌。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述碱性溶液为氨水、碳酸铵溶液或碳酸氢铵溶液，步骤（3）控制体系温度在40℃~80℃。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中所述Bi的前躯体为硝酸铋、氧化铋中的一种或多种；步骤（4）所用硝酸的浓度为20wt%~40wt%。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中沉淀过程中温度在40℃~80 ℃，沉淀结束后在50℃~70℃下老化1 h~3 h，然后再过滤。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）中所述洗涤后的沉淀物在80℃~120℃下干燥5 h~10 h，在500 ℃~700 ℃下焙烧2 h~6 h。

14.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于：在步骤（3）中加入Mo、Co、V、Ni、Fe的前躯体的一种或几种，其中Mo的前躯体为七钼酸铵、四钼酸铵中的一种或多种；Co的前躯体为硝酸钴、碳酸钴中的一种或多种；V的前躯体为偏钒酸铵、五氧化二钒中的一种或多种；Ni的前躯体为硝酸镍、氯化镍中的一种或多种；Fe的前躯体为硝酸铁、氯化铁中的一种或多种。