[发明专利]一种纳米γ-氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米γ-氧化铝粉体的制备方法，属于无机材料制备领域。 

背景技术

活性氧化铝，尤其是γ-氧化铝是一种多孔固体材料，具有比表面积及孔体积大、孔分布可调控、热稳定性好等优点，被广泛用作催化剂载体、吸附分离等材料。现有的多孔氧化铝粉体的制备方法，通常需要采用无机铝盐及碱性物质为原料，经中和沉淀(成胶)、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧等过程制备，制备周期较长，环境污染压力较大。 

CN 101186325A公开了一种制备纳米氧化铝粉体的方法，其特征在于制备过程是将铝盐溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的碳酸氢铵溶液中，并加入表面活性剂反应后，经沉淀、陈化、过滤、洗涤，进行微波进行干燥，煅烧得到纳米氧化铝粉体。本发明的方法制备的干燥后，煅烧可以得到团聚少、粒径均匀的纳米级γ-Al₂O₃。 

CN 1986409A公开了一种具有粒子内介孔结构的γ-氧化铝纳米粉体的制备方法，其步骤是称取硫酸铝铵、氯化铝和碳酸氢铵，分别溶于二次水中，各加入表面活性剂并调节碳酸氢铵溶液的pH值。磁力搅拌下铝盐滴加到碳酸氢铵中，反应完毕继续搅拌至反应充分，经分离、洗涤、干燥、共沸蒸馏脱水后高温煅烧，即得到粒径分布较均匀的γ-Al₂O₃纳米粉末。 

CN 101575110A公开了一种氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，采用金属铝与季铵碱水溶液，在热水浴中进行反应，制备得到氢氧化铝沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、高温煅烧、粉碎后得到α-和γ-相氧化铝粉体；滤液则仍然为季铵碱水溶液，可循环使用。 

上述γ-氧化铝粉体的制备方法，总体上仍属于传统的中和成胶法，需要经过中和沉淀(成胶)、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧等较为繁琐的过程，制备周期较长，而且在分离洗涤过程需要消耗大量的洗涤水，废水排放就多，环境污染较大。 

【爆炸与冲击，2005，25（2）：145-150】，以硝酸铝为原料，混入泰安粉维持稳定爆轰，以爆轰法合成纳米氧化铝粉体。该方法不经过中和沉淀(成胶) 、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧等步骤，过程简单，无废水排放，但该方法需要特殊的爆轰反应器，且具有一定的危险性。 

【催化学报，2008，29（10）：975-978】，将结晶氯化铝与柠檬酸及淀粉等混合，经直接干燥和焙烧制得了氧化铝粉体。与常规的活性氧化铝制备方法相比，这种制法省去了中和、老化、过滤和洗涤等步骤，缩短制备周期且过程容易控制。但这种方法中所使用的淀粉的比表面积很低，吸附能力弱，淀粉主要起到扩孔作用；同时，该方法在较低的焙烧温度下（750℃）所生成的产物主要为无定形氧化铝，而在大于750℃时才陆续有γ-氧化铝晶相出现，因此γ-氧化铝晶相生成温度较为苛刻，而通常成胶法所得到的氧化铝粉体在550℃焙烧即可得到γ-氧化铝晶相。 

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明提供了一种多孔γ-氧化铝粉体的制备方法。该方法无中和、老化、过滤和洗涤等繁琐步骤，同时还具有反应温低、操作安全的特点。本发明方法能得到孔隙结构丰富且具有较高的比表面积的纳米γ-氧化铝粉体。 

本发明γ-氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤： 

（1）将活性炭纤维研磨为100~300目的粉末；

（2）用无机铝盐、柠檬酸和水配成的溶液浸泡步骤（1）所得到的活性炭纤维，直至吸附平衡，经过滤后，在室温~100℃下干燥0.1~3.0小时，其中用无机铝盐、柠檬酸和水配成的溶液中，无机铝盐的加入量占1wt%~30wt%，优选为5wt%~20wt%，柠檬酸的加入量占5wt%~20wt%；

（3）重复步骤（2）0~3次；

（4）步骤（3）所得产物在500~750℃下焙烧2~10小时，得到纳米γ-氧化铝。

步骤（1）所述的活性炭纤维的比表面积为800~1500m²/g，可采用商业化产品，也可以采用现有技术制备。 

步骤（2）所述的无机铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的一种或多种，而优选为硝酸铝。

步骤（2）的干燥过程，最好是先在室温下阴干活性炭纤维，然后在50~100℃下干燥0.1~3.0小时。 

本发明方法所得的纳米γ-氧化铝的性质如下：颗粒直径为10~60nm，孔容为0.4~0.7ml/g，比表面积为200~350 m²/g，其晶型为γ-氧化铝。