[发明专利]一种2-吡啶甲酸铬的合成方法

权利要求书

1.一种2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，以2-甲基吡啶、高锰酸钾、氯化铬醇溶液为原料，并加入相转移催化剂合成2-吡啶甲酸铬。

2.根据权利要求1所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，包括两步：

第一步，氧化反应

在反应器中加入2-甲基吡啶、相转移催化剂、水，加热，搅拌、分次加入高锰酸钾，待高锰酸钾反应完全后，保温，回流、继续反应，将第一步得到的反应液趁热抽滤，用热水洗涤，合并滤液和洗液得到混合液；

第二步，络合反应

向第一步反应所得混合液中加入酸溶液，去除反应体系中的水，得到白色固体，将得到的固体用醇回流，抽滤，得到滤液，即为吡啶甲酸醇溶液，根据滤液中吡啶甲酸的量，加入等摩尔的碱，搅拌，加热，滴加氯化铬醇溶液，滴加完毕后，保温，完成络合反应，抽滤，洗涤，得到红色固体，烘干，即为2-吡啶甲酸铬。

3.根据权利要求1或2所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂为鎓盐类相转移催化剂中的季铵盐或季鏻盐。

4.根据权利要求3所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂优选为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或甲基三苯基溴化膦。

5.根据权利要求2所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第一步氧化反应中，

2-甲基吡啶与水的体积比为1:5～1:20；

2-甲基吡啶与相转移催化剂的摩尔比为1:0.003～1:0.1；

2-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.0～1:3.0；

所述相转移催化剂为鎓盐类相转移催化剂中的季铵盐或季鏻盐。

6.根据权利要求5所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第一步氧化反应中，

2-甲基吡啶与水的体积比优选为1:8～1:15；

2-甲基吡啶与相转移催化剂的摩尔比优选为1:0.07

2-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔优选比为1:2.5；

所述相转移催化剂优选为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或甲基三苯基溴化膦。

7.根据权利要求2、5～6任一所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第一步氧化反应中，

高锰酸钾分4至20次加入到反应液中；

反应温度为75℃～95℃；

洗涤为将滤饼置于1～3倍重量的热水中，搅拌，水洗3次；

热水温度为70℃～95℃的水。

8.根据权利要求2、5～7任一所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第二步络合反应中，所加入酸的摩尔量为使混合液中吡啶甲酸钾和氢氧化钾完全反应所需的摩尔量。

9.根据权利要求2、5～8任一所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第二步络合反应中，

酸溶液指硫酸溶液、硝酸溶液或盐酸溶液；

醇回流为用甲醇或者乙醇回流；

碱为氢氧化钠或氢氧化钾；

氯化铬为CrCl₃·6H₂O。

10.根据权利要求2、5～9任一所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第二步络合反应中，

醇回流过程醇与原料2-甲基吡啶的体积比为5:1～20:1；

所述氯化铬醇溶液浓度为0.01g/mL～0.6g/mL；

滴加氯化铬醇溶液的用量为使CrCl₃·6H₂O与吡啶甲酸的摩尔比为1:2.5～1:3.0。

11.根据权利要求10所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第二步络合反应中，

醇回流过程醇与原料2-甲基吡啶的优选体积比为10:1；

滴加氯化铬醇溶液的用量为使CrCl₃·6H₂O与吡啶甲酸的优选摩尔比为1:3.0。

12.根据权利要求2、5～10任一所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法，其特征在于，所述第二步络合反应中，

反应温度为35℃～50℃；

反应时间为2.0h～12.0h；

洗涤为将滤饼置于2～4倍重量的甲醇或乙醇中，搅拌洗涤。