[发明专利]一种从糠醛汽提蒸汽冷凝液中回收糠醛和醋酸的方法有效
申请号: | 201210408429.5 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN103772330A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 薄德臣;王海波;齐慧敏;高景山;张龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C07D307/48 | 分类号: | C07D307/48;C07C53/08;C07C51/48 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糠醛 蒸汽 冷凝 回收 醋酸 方法 | ||
1.一种从糠醛汽提蒸汽冷凝液中回收糠醛和醋酸的方法,包括如下步骤:
(1)糠醛汽提蒸汽冷凝液与萃取剂在萃取塔内逆流接触,塔釜得到含有萃取剂、糠醛、醋酸及微量水的萃取相,塔顶得到的萃余相为含有微量糠醛和微量醋酸的水;
(2)步骤(1)中的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶分相器得到再生的萃取剂和水的混合物,再生的萃取剂经冷却后返回萃取塔循环使用,水外排,塔釜得到不含水的糠醛和醋酸混合物;
(3)步骤(2)中塔釜所得糠醛和醋酸的混合物进入成品塔进行分离,分离后,塔釜得到成品糠醛,其纯度大于99wt%,塔顶得到成品醋酸,其纯度大于99wt%;
其中,步骤(1)中萃取塔所用萃取剂为复合萃取剂,包括苯、乙酸乙酯和沸点小于醋酸沸点的氯代烃。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氯代烃为三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或几种的混合物。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂中,苯占10wt%~60wt%,乙酸乙酯占10wt%~30wt%,氯代烃占10wt%~60wt%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取剂中,苯占20~40wt%,乙酸乙酯占15~25wt%,氯代烃占20~40wt%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:萃取塔为脉冲填料萃取塔,其中塔内填料高度相当于5~20块理论塔板,萃取塔的操作条件为:萃取温度为30~50 ℃,压力为常压,萃取剂与糠醛汽提蒸汽冷凝液进料体积比为3~6:1,脉冲频率为0.01~10s-1,脉冲压力为100~500kPa。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:萃取剂再生塔为填料塔,其中塔内填料高度相当于5~30块理论塔板,操作压力为常压,回流比为1~5,塔顶温度60~100 ℃,塔釜温度140~220 ℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:成品塔为填料塔,其中塔内填料高度相当于5~30块理论塔板,操作压力为20~90 kPa,回流比为1~5,塔顶温度60~90 ℃,塔釜温度100~140 ℃。
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