[发明专利]一种石粉中钙含量的快速测定方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种通过盐酸溶解快速测定石粉中钙含量的方法，属于饲料技术领域。 

(二)背景技术

石粉因其易于获得且价格低廉是配制畜禽饲料时常用的补充钙质的原料。生产中，石粉因产地、加工工艺等不同，其质量（特别是钙的含量）也有所不同，因此，饲料配合过程中需要对其进行测定，准确了解其钙含量以进行饲料配制是的精确添加。目前，饲料生产过程中，石粉钙含量的测定方法多是依据GB/6436-2002进行，无论是作为仲裁法的高锰酸钾法还是乙二胺四乙酸二钠络合滴定法，其样品前处理过程均超过3h，测定耗时长。因此，开发快速、准确测定石粉中钙含量的方法，第一时间获得数据，对于饲料生产企业及畜禽养殖企业更便捷的应用石粉进行饲料配制具有重大意义。 

（三）发明内容

为了快速准确测定石粉中钙的含量，本发明提供了一种石粉中钙含量的快速测定方法；是一种通过盐酸溶解，短时间内获得试样分解液，进行石粉中钙含量快速测定的方法，测定结果准确。 

本发明的原理是：通过盐酸溶液溶解石粉样品，使其中含有的钙在溶液中以离子状态存在，用草酸铵定量沉淀其中的钙，以高锰酸钾溶液滴定间接测定钙的含量。 

一种石粉中钙含量的快速测定方法： 

（1）准确称取石粉样品（m），加入1:1盐酸水溶液，充分搅拌，使石粉完 全溶解，室温静置5min；然后将溶液准确稀释至固定体积（a，ml），作为试样分解液。 

（2）取1份（b，ml）试样分解液加10份蒸馏水稀释，加甲基红指示剂数滴，滴加1:1氨水溶液（V/V）至溶液呈橙色，然后再多加2滴氨水溶液，使溶液呈粉红色，小心煮沸，慢慢滴加1份热草酸铵溶液（42.0g/L），边加边搅拌，煮沸，95℃以上水浴保持2h，然后以中速定量滤纸过滤，将沉淀完全转移至滤纸上，用1:50氨水溶液（V/V）洗沉淀至无草酸根离子。 

（3）将沉淀和滤纸加1份1:1硫酸溶液（V/V）和5份蒸馏水，加热至75-80℃，用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定，溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积（V，mL）。 

（4）进行空白溶液的测定，即将1份1:1硫酸溶液（V/V）和5份蒸馏水，加热至75-80℃，用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定，溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积（V₀，mL）。 

（5）按以下公式结果计算： 

Ca(%)=(V-V0)×C×0.02m×ba×100]]>

本发明中所用的试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682三级水的要求。 

本发明的使用效果是：作为一种快速测定石粉中钙含量的方法，适用于畜禽饲料配制时，石粉原料钙含量的准确测定，大大缩短获得结果所需要的时间。 

(三)具体实施方式

实施例1 

石粉中钙含量的测定按如下步骤进行： 

（1）准确称取石粉样品（m，0.2~0.5g），加入1:1盐酸水溶液（V/V）10mL，充分搅拌，使石粉完全溶解，室温静置5min。将此溶液完全转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100ml刻度，摇匀，为试样分解液。