[发明专利]荧光聚合物分子刷薄膜、制备方法及用于高灵敏检测爆炸物有效
申请号: | 201210407808.2 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102911386A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 林权;杨旭东;陈洁;马骋;王传洗;杨柏;董凤霞 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08J7/00 | 分类号: | C08J7/00;C08J5/18;C08L51/10;C08F292/00;C08F220/18;C08F220/14;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;刘喜生 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 聚合物 分子 薄膜 制备 方法 用于 灵敏 检测 爆炸物 | ||
1.一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其步骤如下:
(1)将基片进行羟基化处理,使基片表面产生羟基基团,再用去离子水冲洗基片并用氮气吹干;然后将基片置于30~60uL含有氨基的硅烷偶联剂与10mL甲苯混合溶液中反应8~12小时,使基片表面连接上氨基基团;将基片用二氯甲烷等溶剂冲洗吹干后,放入盛有0.1~0.3mL引发剂、0.12~0.2mL酸吸收剂、5~10mL二氯甲烷的密封瓶中,在0℃条件下反应1~3小时后,再在室温下反应15~18小时,然后将接有引发剂的基片取出用丙酮与甲苯分别冲洗后用氮气吹干;
(2)将步骤(1)得到的表面接有引发剂的基片放入反应器中,加入5~8mL丙酮、1~3mL去离子水、0.8~2mol聚合单体、0.67~0.7mmol配体单体后混合均匀,室温下通高纯氮气30~60分钟后,反应体系升温至60~70℃,加入0.223~0.278mmol催化剂单体,混合均匀,在密封循环水冷凝条件下反应3~6小时,将基片取出用四氢呋喃进行超声波清洗吹干后,置于120~260℃烘箱中加热15~90分钟,用大量去离子水冲洗并氮气吹干,即在基片上得到了聚合物分子刷薄膜,其厚度为20~200nm;聚合单体是丙烯酸叔丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸甲酯;配体单体是五甲基二乙烯三胺、2,2-联吡啶或三-(2-二甲氨基乙基)胺;催化剂单体是溴化亚铜、氯化亚铜或碘化亚铜;
(3)在反应器中,将步骤(2)制备的带有聚合物分子刷薄膜的基片放入pH=7.5~9.0的NaOH水溶液中浸泡15~90分钟,取出吹干,加入到0.1~2mM荧光分子水溶液中,氮气保护下磁力搅拌,在25~35℃反应5~8h,然后将基片用蒸馏水反复离心洗涤3~5次,得到复合有荧光分子的荧光功能聚合物分子刷薄膜。
2.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:基片为石英、玻璃、云母或硅片。
3.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:基片的羟基化处理,是将基片放入盛有浓H2SO4和H2O2混合溶液的反应器中,在70~95℃条件下加热30~90分钟,H2SO4的浓度为98wt%,H2SO4和H2O2的体积比7:3。
4.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:含有氨基的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基三乙氧基硅烷或氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:引发剂为2-溴异丁酰溴、2-溴丙酸甲酯、2-溴异丁酸乙酯、氯乙酸乙烯酯、氯乙酸烯丙酯、4-溴甲基二苯甲酮、4,4'-二溴甲基二苯甲酮或氯乙酰胺或偶氮二异丁氰。
6.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:酸吸收剂为三乙胺、正丙胺、正丁胺或吡啶。
7.如权利要求1所述的一种荧光聚合物分子刷薄膜的制备方法,其特征在于:荧光分子是溴化(N,N,N-三乙基-3-(4-(1,2-二苯基-2-(4-(2-三乙基胺)乙氧基)乙烯基)乙烯基)苯基)丙基胺、3-(4-(1,2-二苯基-2-(4-磺基乙氧基)苯基)乙烯基)丙基-1-磺酸钠、溴化2,2’,2”-(4,4’,4”-(2-(4-(3-s三乙胺)丙基)苯基)1,1,2-三苯基乙烯基三氧)三(N,N,N-三乙基乙胺)、硅杂环戊二烯或六苯基噻咯。
8.权利要求1~7任何一项所述方法制备的荧光聚合物分子刷薄膜。
9.权利要求8所述的荧光聚合物分子刷薄膜用于高灵敏检测爆炸物。
10.如权利要求9所述的荧光聚合物分子刷薄膜用于高灵敏检测爆炸物,其特征在于:用于检测TNT。
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