[发明专利]一种氧化石墨分解温度的测量方法

说明书

技术领域

本发明是关于氧化石墨分解温度的测量方法，本测量方法可准确获得氧化石墨的热分解温度。属于炭材料技术领域。

 

背景技术

近年来，石墨烯及其复合材料因其优良特异的性质在材料及相关学科领域得到了广泛关注，而氧化石墨是化学方法制备石墨烯材料的主要前驱体材料，可以用来大规模生产石墨烯材料，并且该方法成本低廉，被认为是最有可能实现产业化的方法之一。鉴于氧化石墨的重要性，为了更好地合成石墨烯材料，调整材料的结构、提高其性能，对于氧化石墨的各种性质，如化学性质、插层性质、结构模型等性质，相关科技工作者进行了大量卓有成效的研究工作。

以上研究大大加深了我们对氧化石墨的认识，然而，对于氧化石墨的分解温度的研究至今还没有得到准确的测量方法。氧化石墨的分解温度是氧化石墨的一项重要性质，它的准确测量具有重要的理论价值和实际意义。例如，为了确定氧化的化学式，需要去除其中的水份含量，现在一般的做法是假定氧化石墨的分解温度为120℃，再通过热重分析，减去120℃水分逸出的重量损失。应该说，这种计算出的化学式是很不严谨的，氧化石墨的分解温度因制备氧化石墨的石墨原料、氧化程度等的不同而相差很大。

热性质是氧化石墨一项重要性质，而分解温度是其重要的热性质之一。氧化石墨对热非常敏感，在受热时，首先是氧化石墨中的水分子的逸出，接着是氧化石墨中的羧基、羟基、环氧基等含氧基团的分解。为了区分这些变化，常使用X衍射及红外吸收光谱来进行表征，但是水分子的逸出及含氧基团的分解都会使氧化石墨的层间距减小，而且水分子的红外光谱有相当大的部分和含氧基团的波普重叠，X衍射及红外光谱来对于氧化石墨中水份及含氧基团的区分有很大的局限性。

本发明通过采用测量氧化石墨的质子交换能力，来区分氧化石墨受热时其结构及成分的变化究竟是由于水分子的逸出，还是归功于含氧基团的分解，最终能够准确得到氧化石墨的分解温度。本发明所依据的基本原理是在热处理氧化石墨时，水份的逸出不会减少其质子交换能力，而热分解所引起的的基团变化则会大大减少其质子交换能力。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种能准确测定氧化石墨分解温度的方法，为研究氧化石墨提供一项重要可靠的技术参数（本发明所指氧化石墨的分解温度是指氧化石墨受热分解时的起始温度）。

本发明的技术方案是：

1） 首先，对初始的氧化石墨采用pH滴定法测量其质子交换能力。

2）将50~300 mg的氧化石墨置于坩埚中，再将坩埚置于直径为7~10 cm的管式炉，通入氮气或氩气1~3小时后，以0.1~1℃升温速率加热样品，达到所需温度后，在该温度下处理样品1~3小时，然后自然冷却至室温。

3）取出加热处理后的氧化石墨样品，采用pH滴定法测量其质子交换能力。

4）将测量结果同未加热处理过的氧化石墨相比，如果其值基本不变（误差在3%以内），则说明氧化石墨没有分解。否则就需要继续增加热处理温度，重复第2，3步骤。如果热处理过的氧化石墨的质子交换能力显著减少了，这说明在该温度下，氧化石墨已经分解了，则需要减少温度，重复第2，3步骤。

5）经过步骤4后，我们最终可以得到某一温度，在该温度及该温度下，氧化石墨经过热处理后，其质子交换能力不变，而超过该温度，质子交换能力显著下降，则该温度就是氧化石墨的分解温度。

本发明采用测量氧化石墨的质子交换能力来确定氧化石墨的分解温度，主要涉及到采用pH滴定法测定氧化石墨的质子交换能力，操作简单，方法可靠易行，准确度高。 

附图说明：

 图1为按照本测量方法测定的用Hummers方法制备的氧化石墨的质子交换能力随热处理温度的关系图，该氧化石墨的分解温度为140℃。

具体实施：

下面对本发明作进一步的详细说明。

首先，对合成的氧化石墨采用pH滴定法测定其质子交换能力。将100mg的氧化石墨放入20ml的0.1NNaOH和0.1NNaCl的混合溶液中，在振动机上振动3~7天，让氧化石墨中的质子及可交换的阳离子充分交换溶于溶液中，再减压过滤，得到滤液。取出10ml的滤液，用过量的0.1NHCl中和滤液，再用0.1NNaOH进行反滴定，即可算出氧化石墨的质子交换能力，本次测量值为5.1mmol/g。