[发明专利]一种纳米铁钯金三金属复合材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210407010.8 申请日: 2012-10-23
公开(公告)号: CN102861924A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 李铁龙;田志海;刘伟;王媛;金朝晖 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 铁钯金三 金属 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米铁钯金三金属复合材料的制备方法,其特征在于:利用液相还原法及共沉淀法相结合制备纳米铁钯金三金属粒子,即以纳米铁为核心,在其表面均匀沉淀钯金粒子形成的纳米颗粒,纳米铁钯金的粒径为80-150nm,铁、金和钯的重量比为100:1:0.35,制备步骤如下:

1)在三口烧瓶中将0.278gFeSO4·7H2O与0.3g聚乙二醇溶解于30ml的脱氧后的乙醇水溶液中,乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为4:1,通入氮气除氧20-40min,然后在转速为1000-2000r/min下机械搅拌9-11min以使混合均匀,得到混合溶液;

2)将30ml、浓度为1M的KBH4溶液以1d/2s的速率滴加到混合溶液中,并以1000-2000r/min速率进行搅拌,反应30-40min,停止搅拌,先后用蒸馏水、乙醇洗涤3遍,去除部分杂质,得到黑色的纳米铁浆溶液;

3)在转速为1000-2000r/min机械搅拌下,向上述黑色的纳米铁浆溶液中分别或同时滴加10ml体积比为1-2:1的含氯金酸的乙醇水溶液和10ml体积比为1-2:1的含氯钯酸的乙醇水溶液,含氯金酸的乙醇水溶液中的Au与纳米铁浆溶液中的Fe的用量比为1.0-3.5mg:1.0g,含氯钯酸的乙醇水溶液中的Pd与纳米铁浆溶液中的Fe的用量比为0.35mg:1.0g,反应20-30min,制得纳米铁钯金复合粒子混合液;

4)采用磁选法从纳米铁钯金复合粒子混合液分离出纳米铁钯金复合粒子,分别用蒸馏水与乙醇洗涤3遍,真空干燥即得纳米铁钯金三金属复合材料。

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