[发明专利]一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法无效

专利信息
申请号: 201210406958.1 申请日: 2012-10-19
公开(公告)号: CN102935102A 公开(公告)日: 2013-02-20
发明(设计)人: 向福;叶冬三;向俊;叶新潮;闫立新 申请(专利权)人: 湖北楚天舒药业有限公司
主分类号: A61K36/35 分类号: A61K36/35;C07C69/732;C07C67/48;C08B37/00;A61P43/00;A61P17/00;A61P31/04;A61P31/12;A61P7/00;A61P15/00;A61P9/12;A61P35/00;A61P37/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 438600 湖北省黄冈市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 同步 生产 金银 花露 多种 活性 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法,包括:

(1)减压蒸馏步骤;在蒸馏釜中加入金银花干品为原料,并加入与原料体积质量比为50~20∶1(L/kg)的水,在一定温度及真空度下减压蒸馏,收集馏分得到金银花露,收集蒸馏釜中残余液体,过滤得到蒸馏残液;

(2)沉淀分离步骤;将步骤(1)中得到的蒸馏残液,加入絮凝剂进行沉淀反应,过滤得到沉淀物金银花多糖;过滤得到的上清液为沉淀分离液;

(3)大孔树脂分离步骤;将步骤(2)中得到的沉淀分离液,经过大孔吸附树脂分离,得到绿原酸类物质;

(4)硅胶柱分离步骤;将步骤(3)中得到的绿原酸类物质,经过硅胶柱分离,得到纯度大于95%的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3,4-咖啡酰奎尼酸。

2.如权利要求1所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法,其特征在于:所述减压蒸馏步骤中,所述一定温度及真空度为:0.08-0.1MPa,60-70℃;所述收集馏分得到金银花露,其特征在于:所收集的馏分体积与金银花干品原料的质量比为:10~16∶1(L/kg)。

3.如权利要求1所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法,其特征在于:所述沉淀分离步骤中,所述絮凝剂剂为:壳聚糖、聚苯烯酰胺、聚苯烯酸钠、聚苯烯酸钙中的一种;所述加入絮凝剂进行沉淀反应,过滤得到沉淀物金银花多糖,其过程为:在蒸馏残液中,加入絮凝剂,所加入絮凝剂与蒸馏残液的质量体积比为0.05~2∶100(kg/L),搅拌10~30min后,常温静置6~12小时,过滤得到沉淀物干燥后得到金银花多糖。

4.如权利要求1所述的所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法,其特征在于:所述大孔树脂分离步骤中,所述大孔树脂为:X-5、NKA-9、AB-8中的一种;所述经过大孔吸附树脂分离,其过程为:将沉淀分离液上样到大孔吸附树脂上,用纯水或5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4柱体积,弃去洗脱液,再用30%~50%的乙醇水溶液洗脱2~4柱体积,收集洗脱液,干燥得到绿原酸类物质。

5.如权利要求1所述的所述的一种同步生产金银花露及多种活性物质的方法,其特征在于:所述硅胶柱分离步骤中,所述硅胶柱为:干法填充高径比为5~15∶1的硅胶柱;所述经过硅胶柱分离,其过程为:将绿原酸类物质干法上样于硅胶柱上,以乙酸乙酯∶丙酮=85∶15~60∶40(V/V)或乙酸乙酯∶三氯甲烷=90∶10~70∶30(V/V)的洗脱液进行洗脱,以同洗脱条件下的TLC薄层色谱实验监测分离过程,分别收集富含绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3,4-咖啡酰奎尼酸的洗脱液,蒸干后得到纯度大于95%的绿原酸、2-咖啡酰奎尼酸、3,4-咖啡酰奎尼酸。

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