[发明专利]一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201210405898.1 申请日: 2012-10-22
公开(公告)号: CN102940980A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 江正瑾;袁广新;彭咏波;王婷婷;洪洁雅;肖遥 申请(专利权)人: 暨南大学
主分类号: B01D15/22 分类号: B01D15/22;B01D15/20;C07K1/16
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 裘晖;陈燕娴
地址: 510632 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 亲水性 有机 聚合物 整体 色谱 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:以单体3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐为功能单体,将其与交联剂、生孔剂和引发剂混合,进行热催化反应,在经过预处理的石英毛细管内原位聚合成亲水性有机聚合物液相整体色谱柱。

2.根据权利要求1所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于:所述经过预处理的石英毛细管是按以下操作步骤制备得到:用1mol/L的NaOH溶液冲洗石英毛细管15min,再将石英毛细管两端封口放在100℃水浴锅反应2h;然后用去离子水冲洗石英毛细管,直至流出来的液体pH为7;接着用甲醇冲洗石英毛细管后用氮气干燥4h;干燥完毕后,把体积比为1:1的甲醇和3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合液打进石英毛细管中,两端封口且放在60℃水浴锅内反应12h;最后分别用甲醇和水各冲洗30min,氮气干燥12h,即得经过预处理的石英毛细管。

3.根据权利要求1所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于具体包括以下操作步骤:将单体3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐、交联剂、生孔剂和引发剂混合,超声脱气后,灌入经过预处理的石英毛细管柱内,然后将石英毛细管两端封口,放入水浴中反应,反应完毕后除去石英毛细管中的未反应物,得到亲水性有机聚合物液相整体色谱柱。

4.根据权利要求1或3所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于:所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述生孔剂为甲醇和水的混合物,所述引发剂为偶氮二异丁腈。

5.根据权利要求4所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于:所述生孔剂为质量比为68.5:31.5的甲醇和水的混合物。

6.根据权利要求1或3所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为60℃,时间为12h;所述单体3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐与交联剂的质量比为70:30~85:15;所述引发剂的质量为单体3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐与交联剂总质量的1%;所述单体3-[N,N-二甲基-[2-(2-烯酰氧基)乙基丁铵]丙烷-1-磺酸内盐与交联剂的质量之和,与生孔剂的质量比为25:75~35:65。

7.根据权利要求书3所述的一种亲水性有机聚合物液相整体色谱柱的制备方法,其特征在于:所述除去石英毛细管中的未反应物是按照以下步骤进行操作:将石英毛细管的一端与高压泵连接,用有机溶剂进行冲洗,所述有机溶剂为甲醇、乙腈和丙酮中的至少一种。

8.一种根据权利要求1~7任一项所述方法制备得到的亲水性有机聚合物液相整体色谱柱,其特征在于:该色谱柱具有连续的多孔结构。

9.根据权利要求8所述的亲水性有机聚合物液相整体色谱柱在极性物质的分离分析研究中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述极性物质为碱基、核苷和小肽。

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