[发明专利]一种催化剂磁稳分离套用方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂应用技术领域，具体涉及一种催化剂磁稳分离套用方法。 

背景技术

在釜式间歇氢化过程中，常因装卸料而使催化剂暴露在空气中被氧化失活；同时在釜式反应器高压氢化过程中，由于剧烈的机械搅拌使得液——固——气三相互相强烈冲击，易造成催化剂颗粒的破碎，破碎的微粒在分离过程中大量流失，既造成催化剂损失，又造成环境污染。如何减少或避免催化剂的流失，是雷尼镍等催化剂使用、分离过程中面临的重要问题之一。 

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，而提出了一种催化剂磁稳分离套用方法。 

本发明的主要技术方案：设计了磁性釜套，套在反应釜底，通过磁力稳定催化剂颗粒，减少在搅拌过程中固体颗粒之间碰撞，反应结束时加速催化剂颗粒的沉降，并较稳定地吸在釜底，减少催化剂流失，实现固液分离。 

催化剂磁稳分离套用试程中，一次套用结束，通N₂保护，并利用工艺N₂将物料压出，避免催化剂接触空气氧化。 

磁性釜套根据反应釜底外形制作，根据需要，磁性材料可以是电磁铁或其它永磁体。 

本明适用于釜式间歇反应装置，且使用含铁、钴、镍等导磁性金属的催化剂。 

本发明能显著减少或避免催化剂流失，在工业生产中减少催化剂补入次数和数量，延长催化剂使用寿命。并且催化剂在反应结束后易与反应体系分离，简化了产品纯化工艺，有利于催化剂的回收处理。催化剂最终回收可以通过在液相出料管道中设置过滤节，并外加辅助磁场，在氮气流中进行过滤，可以充分回收催化剂。 

附图说明

图1是本发明实施例反应釜及各部件示意图。 

1-气相进出料口，2-法兰，3-搅拌器，4-液相进出料口，5-液相物料，6-催化剂，7-磁性釜套。 

具体实施方式

下面通过4-硝基二苯胺加氢还原制备4-氨基二苯胺的套用试验来说明本发明。 

实施例： 

本实施例如附图1所示，高压釜上有-气相进出料口1，法兰2，搅拌器3，液相进出料口4，高压釜中有液相物料5和催化剂6，在高压釜外底部加装磁性釜套7。

在釜中依次加入对硝基二苯胺、溶剂和催化剂，密闭高压釜后，先后通氮气、氢气，置换釜内气体。通氢气至一定压力后开动搅拌，升温至一定温度，反应至不吸氢为终点。停止搅拌、降温、沉降15min。根据催化剂用量，适当调整液相管出口高度，以催化剂沉降完成后管口保持在催化剂层上方为准，反应完成后通入N₂压出液相料，允许少许液相物料残留。过滤除去少量夹带催化剂，分析滤液中对硝基二苯胺和对氨基二苯胺含量，计算转化率和选择性。重新投料进行下一次套用试验。 

比较例： 

在高压釜中依次加入对硝基二苯胺、溶剂和催化剂，密闭高压釜后，先后通氮气、氢气，置换釜内气体。通氢气至一定压力后开动搅拌，升温至一定温度，反应至不吸氢为终点。停止搅拌、降温、沉降15min。根据催化剂用量，适当调整液相管出口高度，以催化剂沉降完成后管口保持在催化剂层上方为准，反应完成后通入N₂压出液相料，允许少许液相物料残留。过滤除去少量夹带催化剂，分析滤液中对硝基二苯胺和对氨基二苯胺含量，计算转化率和选择性。重新投料进行下一次套用试验。

工艺条件： 

对硝基二苯胺缩合液100mL，催化剂15g，反应温度控制在80℃以下，反应压力0.5～1.5MPa，初始压力为0.5MPa。溶剂为工业甲醇(99％)，用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1：1反应时间60min。

按上述实施例和比较例进行不同套用实验对比，套用实验结果如下表所示： 

表1 不同套用方法实验对比

从上表可以看出，同条件下，随着套用次数增加，加氢转化率逐渐降低，套用10次后，采用磁性釜套的一组套用实验加氢转化率98.6%，未加磁性釜套的一组加氢转化率95.4%。整过套用过程中，加氢转化率呈明确的下降趋势，对氨基二苯胺收率保持在95%以上。

以上两组实验方法套用10次后，采用磁性釜套组剩余催化剂14.2g，催化剂回收率94.6%，未加磁性釜套组剩余催化剂11.5g，催化剂回收率76.6%，两组实验催化剂损失差距明显。 

该发明能显著增加催化剂套用次数，在工业生产中减少催化剂补入次数和数量，延长催化剂使用寿命。并且催化剂在反应结束后易于与反应体系分离，对催化剂的回收可以达到加入量的94.6％以上，方便催化剂的后处理。