[发明专利]一种藜芦醚的制备工艺

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种藜芦醚的制备工艺。

背景技术

    藜芦醚，化学名称为1,2-二甲氧基苯，纯品为无色透明液体，低温的时为固体，熔点22-23℃，有着广泛的工业用途，是一种重要的精细化工原料，同样也是一种合成香精以及医药领域的重要原料之一。目前市场上生产企业很多，为了能够占有更多放入市场份额，只能从工艺入手提高收率以及品质。

以往的藜芦醚的制备工艺存在的缺点：以往的工艺采用邻苯二酚法、愈创木酚法和邻氯苯甲醚法，上述几个一般的收率都只能达到93%左右。

发明内容

本发明的目的采用新型催化剂，提供一种纯度高、收率高、环保的藜芦醚的制备工艺。本发明采用十二烷基三甲基氯化铵作为甲基化进程反应使原来的大众化的邻苯二酚法的收率得到5%左右的提升，提高了收率的同时，并且质量也通过转化率的提升99.5%以上。

为达到上述目的本发明采取的技术方案是：

 在反应容器中加入1400L硫酸二甲酯，开启搅拌，加入1000kg邻苯二酚；加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵，升温至40℃，在40-60℃滴加液碱1600L，加完后在50℃搅拌1h.升温到70℃，控制温度在70-90℃，加入液碱900L，加完后，继续升温至回流，回流温度在99℃左右。回流10h。回流结束后，静置1h,分出下层水层。油层加入液碱水，洗涤一次。得到粗油1300㎏粗油左右。然后将粗油进行减压蒸馏得到成品1240㎏以上。收率98.0%以上。

    本发明的制备工艺，以邻苯二酚为主体原料，加入催化剂，先经硫酸二甲酯甲基化，然后在碱性条件下进行反应，，最后进行蒸馏得到产品。产品质量稳定，收率高。产品摩尔收率98.0以上%，经高效气相检测主含量99.5%以上，产品室温下长期放置也不变色。

 

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1：在5000L搪瓷反应釜中加入1400L硫酸二甲酯，开启搅拌，加入1000kg邻苯二酚；加入催化剂十二烷基三甲基氯化铵，用蒸汽升温至40℃，在40-60℃滴加液碱1600L，期间用循环水降温，加完后在50℃搅拌1h.升温到70℃，控制温度在70-90℃，加入液碱900L，加完后，继续升温至回流，回流温度在99℃左右。回流10h。回流结束后，静置1h,分出下层水层。上层油层加入液碱，洗涤一次。得到粗油1345㎏粗油。然后将粗油进行减压蒸馏得到成品1238㎏。收率98.6%。

产品使用福立9790A气相色谱仪进行分析，柱温150℃，检测温度220℃，汽化温度220℃，采用SE-30柱子  30m×0.32mm×0.33μm，检测主含量99.5%以上。