[发明专利]一种高效氮掺杂钛酸锶光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于可见光催化技术领域，具体涉及一种氮掺杂钛酸锶光催化剂的制备方法。

背景技术

钛酸锶（SrTiO₃）是一种优良的氧化物半导体光催化剂，由于它的宽禁带，SrTiO₃只对能量高于3.2eV的紫外光响应，而紫外光只占到达地球的太阳光谱中的一小部分（不足10%），这使它在环境和能源领域的实际应用受到局限。掺杂非金属元素（如N）可以在价带上方引入掺杂能级，使SrTiO₃的带隙变窄，进而能够利用光谱中能量比3.2eV小的一部分可见光。另一方面氧化物半导体光催化剂（如SrTiO₃、TiO₂）虽然是优良的光催化剂，但它们的光催化效率还不够高，提高它们的光催化效率也是光催化工作的主要任务之一。某些表面结构缺陷（如氧空位、台阶等）被认为可以增强钛酸锶表面的水等小分子的解离吸附，进而增强光催化。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高效氮掺杂钛酸锶光催化剂的制备方法。

本发明提出的高效氮掺杂钛酸锶光催化剂的制备方法，是基于氮元素和表面结构缺陷的共掺杂实现的，前者扩展氧化物催化剂可利用光谱的范围，后者充当额外的解离吸附位。即本发明使用低能氮离子轰击钛酸锶晶片表面同时辅以高温加热，获得有效替位氮掺杂的同时也引入一些有利的表面结构缺陷。具体步骤如下：

1、 将钛酸锶晶片（SrTiO₃（100））用丙酮清洗，吹干，然后将钛酸锶晶片固定在不锈钢样品架上，其背面和样品架接触良好，以便于导电导热；

2、钛酸锶晶片样品放好后，将真空室抽真空，待真空室真空度优于2×10^-6 Pa时，通入高纯（99.999%）氮气，使气压维持在1.5--2×10^-2 Pa ；

3、使用背置热电子束，将钛酸锶晶片样品加热到900-1050 K；

4、同时，开启Kaufmann离子枪，轰击钛酸锶晶片样品，氮离子轰击参数是：离子动能为1.5KeV，离子剂量为1-6×10¹⁸，束流密度为1000 μA/cm²，轰击时间为3-18 min；

5、关闭离子枪，停止加热，取样。 

本发明方法可以用于制备高效氮掺杂钛酸锶光催化剂，具有重要的科学意义，也有在环境和能源领域上广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明的样品制备装置图。

图2是光催化的装置图。

图3是可见和紫外光催化的一个实验结果。曲线I表示没有加载任何样品的情况，曲线II表示加载纯的未处理的SrTiO₃的情况，曲线III表示加载氮离子轰击的SrTiO₃的情况。 

图4是氮离子轰击前后SrTiO₃的紫外可见吸收谱。

图5是氮离子轰击后SrTiO₃的N 1s电子能谱。

图6是氮离子轰击后（左）以及纯的（右）SrTiO₃与水的接触角：（a）侧视图，（b）俯视图。

图7是氮离子轰击后SrTiO₃的X-TEM图：（a）为低倍放大图，（b）为高倍放大图。1-4分别表示体晶格区、应力区、离子调制区和胶。 

具体实施方式

下面结合附图和实例具体描述本发明。

1、 钛酸锶晶片（SrTiO₃（100））丙酮清洗15分钟，吹干，固定在不锈钢样品架上。

2、进样后待真空室真空度优于2×10^-6 Pa时，通入高纯（99.999%）氮气，使气压维持在1.5×10^-2 Pa。

3、使用背置热电子束使样品加热到1000 K。

4、开启五厘米Kaufmann离子枪，轰击15 min，束流密度为1000 μA/cm²。

5、关闭离子枪，停止加热。取样。