[发明专利]栀子蓝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然色素领域，具体涉及一种栀子蓝的制备方法。

背景技术

近年来，天然色素得到了很快的发展。但生产的大部分天然色素都以红、黄两类颜色为主。而在红、黄、蓝三原色中，蓝色素的生产量较少。缺少了蓝色素，就调配不出绿色、紫色、棕色等颜色。由于需求的存在，蓝色素具有较好的市场前景。

栀子蓝，英文名（Gardenia blue），由茜草科植物栀子果实用温水提取所得的呈色配醣体和蛋白质分解物的混合物（氨基酸类），加β-葡萄糖苷酶，经发酵、灭活、过滤、蒸发、精制、干燥而成。呈蓝色。有文献数据显示，日本2006年栀子蓝的耗用量为100吨左右，相比较中国国内大量的人口来说，随着生活水平的不断提升，中国国内的实际需求量应远不止100吨/年。目前市面上主流产品是色价为40的栀子蓝产品，每公斤售价在1000～1200元之间，原料水栀子的价格为10～15元/公斤。

在现有技术中，在申请号为200710045237.1的中国发明专利中，公开了以β-葡萄糖苷酶催化栀子苷反应得到京尼平，以及将京尼平和氨基酸反应得天然栀子蓝色素的技术；在申请号为200910114410.8的中国发明专利中，公开了以栀子果粉，经提取、过滤、浓缩、上大孔树脂柱、洗脱、氧化铝吸附柱分离、纤维素酶水解催化、氨基酸水解等过程，得到栀子蓝色素的技术；在论文《两步法生产栀子蓝色素工艺条件的研究》公开了以栀子黄提取后的废液为原料，通过将β-葡萄糖苷酶发酵和酶促反应分开的两步法制得栀子蓝色素的技术。现有公开的栀子蓝制备工艺存在步骤复杂，栀子蓝终产品的生成量低，成本高的问题，且成品色价高于100的鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处提供一种得率高，且能同时生产高色价和低色价的栀子蓝的制备方法。本发明方法而且原料来源广泛，成本低，制备得到的产品兼顾了高端市场和低端市场的需求。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种栀子蓝的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a）酶解栀子苷：以水为溶剂，加入栀子苷、复合纤维素酶、无水乙酸钠和冰醋酸，15～70℃条件下搅拌反应12～36小时；其中，复合纤维素酶与栀子苷质量比0.5～1.5：0.5～1.5，无水乙酸钠与栀子苷质量比0.3～0.5：0.6～1.2，冰醋酸与栀子苷质量比0.1～0.4：0.8～1.2；将酶解后得到的溶液离心，弃去沉淀，收集上清液；

b）显色：将上清液按照栀子苷与甘氨酸摩尔比为0.5～1.5：0.5～1.5的比例加甘氨酸显色；将显色后得到的溶液离心，弃去沉淀，收集上层溶液，得到提取液；

c）富集纯化：采用大孔吸附树脂柱或氢键吸附树脂柱富集纯化，水洗2～6倍柱体积后，用浓度为50%～70%乙醇洗2～6倍柱体积，分别收集水洗脱液和乙醇洗脱液；水洗脱液浓缩、喷雾干燥得到色价在20～40的栀子蓝，乙醇洗脱液浓缩、喷雾干燥得到色价在60以上的栀子蓝。本发明所述的色价在60以上的栀子蓝主要为色阶60～120的栀子蓝。

该方法所述的酶解栀子苷步骤中采用的酶为160～200万活力单位的复合纤维素酶。所述的水用量为每1kg栀子苷用水20～30L；离心条件为10000～18000r·min^-1条件下离心15～25min。所述的显色条件为在20～100℃下显色1～3小时。富集纯化采用的大孔吸附树脂为极性或非极性大孔吸附树脂，优选采用的大孔吸附树脂为HPD600型大孔吸附树脂，氢键吸附树脂为HPD417型吸附树脂。富集纯化步骤中采用的洗脱速度是1～3BV/h，上样量为每1.5ml柱体积加入0.5～1ml提取液。富集纯化步骤中浓缩采用的温度为15～70℃。

本发明方法所述的喷雾干燥采用的条件为：进口温度为170～180℃，浓缩后的水洗脱液出口温度为85～90℃，浓缩后的乙醇洗脱液出口温度为75～80℃。

以下采用部分实验例对本发明进行进一步解释：

一、显色反应中所用不同氨基酸对于栀子蓝整体成色效果的影响。