[发明专利]利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法无效
申请号: | 201210404638.2 | 申请日: | 2012-10-23 |
公开(公告)号: | CN102896317A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 唐磊;郭艳玲;张捷宇;曾涛;阮飞;许继芳;李建超;王磊 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B22F3/16 | 分类号: | B22F3/16;B22F5/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 溶胶 凝胶 法制 mo zro sub 金属陶瓷 电极 方法 | ||
1.利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取钼酸铵和硝酸锆,其质量比为2.1-3.6,向其加入占总质量60-85wt%的蒸馏水配制成溶液,将二者混合产生白色沉淀,加入柠檬酸溶液,白色沉淀消失产生透明溶液,再滴加硝酸或氨水调节直至其PH<1-2,在80-90℃水浴中制得溶胶;陈化2-3h后实现溶胶向凝胶的转变,后将其放入真空干燥箱内,干燥温度110-130℃,干燥3-4h;然后在马弗炉中灼烧,温度为570℃,得到钼的氧化物和氧化锆的混合粉体;
2)将步骤1)所得混合粉体在氢气炉中加热还原,温度在560-580℃将MoO3还原为MoO2,在温度为960-980℃时将MoO2还原为Mo,各还原2-3小时,得到金属钼和氧化锆的混合粉体;
3)将步骤2)所得混合粉体在800Mp的压力下冷压成形,然后在氩气保护炉内烧结成型,烧结温度为1600℃,最终制得Mo-ZrO2金属陶瓷电极。
2.根据权利要求1所述的利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶胶的制备方法为:配制钼酸铵水溶液浓度为15-40wt%,并向其加入配制好的柠檬酸溶液,再加入硝酸锆水溶液浓度为15-40wt%,产生白色透明溶液,再滴加硝酸或氨水调节直至其PH<1-2。
3.根据权利要求1所述的利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,所述步骤1)中的溶胶的制备方法为:配制钼酸铵水溶液浓度为15-40%wt,并滴加稀硝酸调节初始液直至其PH<1-2,再加入配制的硝酸锆水溶液浓度为15-40%wt,将产生白色透明溶液,加入柠檬酸溶液。
4.根据权利要求1或2或3任意一项所述的利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,在加入柠檬酸溶液后加入3-5wt%的乙醇或乙二醇作为分散剂。
5.根据权利要求1或2或3任意一项所述的利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,所用柠檬酸溶液中柠檬酸根离子和金属阳离子摩尔比为1.5:1。
6.根据权利要求1所述的利用溶胶-凝胶法制备Mo-ZrO2金属陶瓷电极的方法,其特征在于,所述的钼酸铵为七钼酸铵或二钼酸铵。
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