[发明专利]从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法有效
申请号: | 201210404254.0 | 申请日: | 2012-10-22 |
公开(公告)号: | CN102891345A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 王平;熊仁利;黄春莲;金鹏;何霞 | 申请(专利权)人: | 四川天齐锂业股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 629200 四川省遂宁市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 亚铁 废料 回收 氯化锂 方法 | ||
1.从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,其特征在于包括如下步骤:
a、焙烧:磷酸亚铁锂废料于500~800℃焙烧1~4h;
b、浸出:焙烧后的物料加盐酸浸出,浸出时pH值控制在0.5~1,过滤得到磷酸锂、磷酸铁和氯化铁的混合溶液;
c、沉淀磷酸铁:b步骤所得混合溶液加热到80~100℃,并调节pH值到2~2.5,反应1~4h,过滤、洗涤、干燥得到磷酸铁;
d、除杂:c步骤过滤所得的滤液调节pH值6~7,加入氯化钙除磷,过滤;
e、浓缩氯化锂:d步骤过滤所得的滤液经蒸发、浓缩、结晶、洗涤、干燥得到氯化锂。
2.根据权利要求1所述的从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,其特征在于:所述的磷酸亚铁锂废料为磷酸亚铁锂生产过程中产生的磷酸亚铁锂废料或者电池生产过程中产生的磷酸亚铁锂废料,或采用以下方法回收得到:废旧电池完全放电后拆解电池,分离负极片和隔膜,和正极片,正极片加热至300-400℃热处理1~4h,将基体铝箔与正极材料分离,得到磷酸亚铁锂正极材料、导电剂和粘结剂残余物的混合物即磷酸亚铁锂废料;
或者采用上述方法从锂电池生产过程中产生的废正极片或残次正极片中回收得到磷酸亚铁锂废料;
或者为锂电池的正极片生产过程中产生的磷酸亚铁锂废料。
3.根据权利要求2所述的从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,其特征在于:采用机械分离、超声波震荡方法分离或有机溶剂浸泡分离基体铝箔与正极材料;其中,所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、二甲基甲酰胺(DMF)中至少一种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,其特征在于:b步骤中,所述的盐酸浓度为20~35wt%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的从磷酸亚铁锂废料中回收氯化锂的方法,其特征在于:c、e步骤中洗涤水温度控制在40~100℃。
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