[发明专利]一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法有效
| 申请号: | 201210403345.2 | 申请日: | 2012-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN102924540A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
| 发明(设计)人: | 李传宾;郭强;董坤;彭欣 | 申请(专利权)人: | 山东鲁抗舍里乐药业有限公司 |
| 主分类号: | C07H3/08 | 分类号: | C07H3/08;C07H1/00 |
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| 地址: | 272021 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脱氧 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种制备结构如式Ⅰ所示的2-脱氧-D-葡萄糖的方法:
其特征在于,该方法包括以下步骤:
a、以3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯为原料,在碱存在下除去乙酰保护基;然后进行苄基保护,得到如式所示的中间体一;
b、酸水解步骤a所得中间体一,得到如式所示的中间体二;
c、步骤b所得中间体二氢解去保护,重结晶得到如式所示的2-脱氧-D-葡萄糖。
2.权利要求1所述化合物式Ⅰ的制备方法,其特征在于,步骤a中,碱与3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯物质的量比为0.05~4:1,所述碱为碳酸钾、甲醇钠或氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,除乙酰保护基反应的反应溶剂为甲醇,反应温度为18~35℃,反应时间为1~12小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯除去乙酰保护基后,以干燥DMF为溶剂,氢化钠为碱,与苄基溴或苄基氯进行苄基保护反应,反应温度为-5~5℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中,酸水解所用酸性试剂为盐酸、硫酸或氢溴酸,酸性试剂与中间体一物质的量比为0.1~1:1,反应温度为20~100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,中间体二钯碳氢解去保护,中间体二与钯碳物质的量比为1:0.05~0.1,氢气压力为40~55psi,反应温度为20~35℃;所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮的一种或几种物质的混合物。
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