[发明专利]一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210403345.2 申请日: 2012-10-22
公开(公告)号: CN102924540A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 李传宾;郭强;董坤;彭欣 申请(专利权)人: 山东鲁抗舍里乐药业有限公司
主分类号: C07H3/08 分类号: C07H3/08;C07H1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 272021 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 脱氧 葡萄糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备结构如式Ⅰ所示的2-脱氧-D-葡萄糖的方法:

 其特征在于,该方法包括以下步骤:

a、以3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯为原料,在碱存在下除去乙酰保护基;然后进行苄基保护,得到如式所示的中间体一;

b、酸水解步骤a所得中间体一,得到如式所示的中间体二;

c、步骤b所得中间体二氢解去保护,重结晶得到如式所示的2-脱氧-D-葡萄糖。

2.权利要求1所述化合物式Ⅰ的制备方法,其特征在于,步骤a中,碱与3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯物质的量比为0.05~4:1,所述碱为碳酸钾、甲醇钠或氢氧化钠。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,除乙酰保护基反应的反应溶剂为甲醇,反应温度为18~35℃,反应时间为1~12小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯除去乙酰保护基后,以干燥DMF为溶剂,氢化钠为碱,与苄基溴或苄基氯进行苄基保护反应,反应温度为-5~5℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中,酸水解所用酸性试剂为盐酸、硫酸或氢溴酸,酸性试剂与中间体一物质的量比为0.1~1:1,反应温度为20~100℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c中,中间体二钯碳氢解去保护,中间体二与钯碳物质的量比为1:0.05~0.1,氢气压力为40~55psi,反应温度为20~35℃;所述重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮的一种或几种物质的混合物。

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