[发明专利]一种以亚铜二甲硫醚配合物催化合成1,3-苯二胺衍生物的方法

权利要求书

1. 一种以亚铜二甲硫醚配合物催化合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的方法是间苯二胺通过酰化得到式（1）N-(3-乙酰氨基苯基)乙酰胺，再在亚铜催化剂与碱的作用下与卤代烃进行C-N键偶联反应得到式（2），进一步在醇氢氧化钠溶液中水解得到式（3）所述的1,3-苯二胺衍生物；

                  

                 (1)                                      (2)                               (3)    

式（2），（3）中，R为、甲基或苄基，其中R₁为邻位、间位、对位的氢或甲基。

2.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，C-N键偶联反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂为卤代苯或含有1 ~ 2个碳原子的烷基苯。

3.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，水解反应的溶剂为含有2 ~ 4个碳原子的醇。

4.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的亚铜催化剂为亚铜二甲硫醚配合物CuXSMe₂，其中X为Br或Cl。

5.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。

6.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的卤代烃选自溴苯、氯苯、2-溴甲苯、3-溴甲苯、对溴甲苯、碘甲烷或溴苄。

7.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自溴苯、氯苯、甲苯或混合二甲苯。

8.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的水解溶剂选自乙醇、丙醇、 异丙醇或正丁醇。

9.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于，所述的N-(3-乙酰氨基苯基)乙酰胺与亚铜催化剂的摩尔比范围为1:0.05~1:0.2，N-(3-乙酰氨基苯基)乙酰胺与碱的摩尔比范围为1:1~1:3。

10.如权利要求1所述的合成1,3-苯二胺衍生物的方法，其特征在于所述的方法如下：

A．将溶有间苯二胺的氯仿溶液逐滴加入到乙酸酐中，反应结束后滤出沉淀固体，水洗数次得到N-(3-乙酰氨基苯基)乙酰胺；

B．将N-(3-乙酰氨基苯基)乙酰胺，亚铜催化剂，碱混合均匀，加入有机溶剂中，再加入卤代烃，加热反应，反应完毕后，除去不溶物及溶剂，得到固体产物式（2）；

C．将B中所得产物加入醇氢氧化钠溶液中，回流，乙醚或乙酸乙酸乙酯萃取得到目标产物。