[发明专利]一种利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法有效
申请号: | 201210400136.2 | 申请日: | 2012-10-20 |
公开(公告)号: | CN102861566A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 陈彦广;陆佳;赵中堂;马倩;李金莲;李改海 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J23/83;C01F7/14;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 曹爱华 |
地址: | 163319 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 粉煤 制备 双金属 催化剂 方法 | ||
1.一种利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法,其特征在于:这种利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法:
一、利用粉煤灰制备粗AlCl3溶液:对粉煤灰进行预处理,包括研磨、高温除碳、水洗除可溶性杂质;然后采用Na2CO3为助剂,高温下将预处理后的粉煤灰与Na2CO3焙烧后,HCl浸,过滤,得到富硅凝胶和粗AlCl3溶液;
二、利用粗AlCl3溶液制备拟薄水铝石:由粉煤灰提取的粗AlCl3通过加入NaOH得到纯NaAlO2,采用纯NaAlO2与NaHCO3中和法经老化,洗涤,干燥得到拟薄水铝石;
三、将得到的拟薄水铝石在400—700℃下高温焙烧,得到γ—Al2O3,用质量百分比浓度为5%的硝酸加入到拟薄水铝石和γ—Al2O3中混合均匀,其中拟薄水铝石质量分数占5%—10%,γ—Al2O3质量分数占90%—95%,挤压成型后,根据需要破碎成所需形状和大小;
四、将Ce盐和Mg盐配制成质量百分比浓度为1%-20%的稳定的混合溶液,其中Ce盐和Mg盐的体积比为3:1—1:3;或将La盐和Cu盐制成浓度为1%-20%的稳定的混合溶液,其中La盐和Cu盐的体积比为3:1—1:3,混合液的体积根据所制得的γ—Al2O3饱和吸附量大小来计算;
五、用将步骤二所得的γ—Al2O3样品浸渍在步骤四制备的混合溶液中20h—30h,浸渍结束后沥干分子筛中的残余溶液,室温干燥24h,然后经过500-850℃焙烧,制得双金属脱硝催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法,其特征在于:所述的利用粉煤灰制备粗AlCl3溶液的具体过程为,现场采集粉煤灰,研磨成细粉,过200目筛后,取100g细粉置于马弗炉内,在600℃—900℃温度下煅烧6h—10h后,在温度为20℃—80℃,转速100r/min—300r/min的条件下水洗1—3次,每次1h—4h,然后将洗涤液与粉煤灰固液分离,分离后固体在120℃干燥5h备用;将经处理后的粉煤灰与Na2CO3固体质量比1:0.4—1:1.5混合均匀,在750℃—1000℃温度下焙烧1h—2h后取出至25℃备用;然后用2mol/L—8mol/L的HCl浸渍焙烧物0.5h—3h,过滤,除去不溶物,得到富硅凝胶和粗AlCl3溶液。
3.根据权利要求1或2所述的利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法,其特征在于:所述的利用粗AlCl3溶液制备拟薄水铝石的具体过程为,将粗AlCl3溶液的pH值调节至4—7,将生成的沉淀过滤、洗涤,然后继续滴加NaOH,溶解该沉淀,至pH大于9,过滤得到纯化的偏铝酸钠溶液,调节其浓度为0.8mol/L—2.0mol/L,加入浓度为0.8mol/L—2.0mol/L的NaHCO3溶液反应成胶,NaAlO2与NaHCO3体积比1—3,搅拌速度100r/min—300r/min,反应时间为2h—3h,反应温度为20℃—60℃,反应液的终点pH值为9—11;
将得到的生成物在50℃—100℃、PH值7—11条件下老化10 h—30h后,过滤分离,得到滤饼和过滤液,滤液为Na2CO3溶液,滤饼用去离子水作为洗液,洗涤1—5次后放入干燥箱内,干燥温度为60℃—120℃,干燥时间为1h—3h,得到拟薄水铝石成品。
4.根据权利要求3所述的利用粉煤灰制备双金属脱硝催化剂的方法,其特征在于:所述的Ce盐是硝酸铈、硫酸铈、氯化铈、草酸铈中的一种或任意几种的混合物;Mg盐是硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或任意几种的混合物。
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