[发明专利]氢过氧化物的还原生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种还原工艺，具体涉及氢过氧化物的还原生产的新工艺。 

背景技术

BIPB是二-(叔丁基过氧异丙基)苯的简称，是过氧化二异丙苯（DCP）的升级产品，俗称“无味DCP”，是用量仅次于DCP有机过氧化物交联剂。BIPB市场好潜力很大，由于长期以来BIPB在国内外市场供不应求，可以预见，随着国际市场全球化的发展，人们环保意识的增强和生活质量的提高，国内外用户对BIPB的需求量会越来越多。 

还原过程是BIPB生产过程中重要的一部分，即二异丙苯（DIPB）氧化液（二异丙苯氧化所得）用还原剂还原，还原液提纯后得到中间体二-（2-羟基-异丙基）苯（简称DC）。生产BIPB中的还原过程从本质上是将基团氢过氧基（-OOH）转化为羟基（-OH），具体为：将二异丙苯氧化产物中的单过氧化氢二异丙苯（MHP）还原成异丙基二甲基苄醇（MC），将2-羟基-2-丙基-氢过氧化异丙基苯（HHP）和二过氧化氢二异丙苯（DHP）还原成二-（2-羟基异丙基）苯。反应式如下： 

还原的途径有加氢还原、还原剂还原、氧化液加碱分解。加氢的方法从理论可行的， 而且还是“清洁工艺”。但加氢装置投资太大，催化剂容易失活，使加氢还原的成本太高；而且加氢安全性也值得探讨。氧化液加碱分解的工艺特点是DC收率较高，缺点是反应安全性不够，副产较多，同时产生的废碱也无法生化。通常氢过氧化物的还原采用还原剂还原工艺，生产BIPB也应用了该工艺。 

由于二异丙苯氧化液难以还原，还原剂过量较多，通常用量为理论量的180-220%，造成还原废水含硫盐量很高，难以处理。还原废水中含大量硫化钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等无机盐，还含有MC、DC、苯二甲酸等有机物。生产一吨BIPB产生还原废水4-5吨，化学耗氧量（COD）超过55000mg/L，而且B/C比小于0.1，不能直接生化处理。试验了无机盐沉淀法、空气氧化法、过氧化氢氧化法等多种方法处理还原废水，效果不佳。采用酸分解—Fenton氧化的组合工艺处理还原废水有一定的效果，但同时产生的硫化氢、二氧化硫、硫磺，废水处理要求高。 

因此要从源头上减少还原废水的排放量，减少还原废水中的硫化钠、硫代硫酸钠，需对BIPB还原工艺进行改进，需采用氢过氧化物还原生产的新工艺。 

发明内容

本发明的目的在于克服以上现有技术的不足，提供一种BIPB生产过程中将二异丙苯氧化液还原生成DC，且反应产生废水可生化处理的多级还原生产工艺。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种二异丙苯氧化液的多级还原生产工艺，包括并不限于两级还原反应步骤，其中： 

1）一级还原反应：将二异丙苯氧化液和还原剂水溶液加入还原釜中混合，进行还原反应，反应完成后，获得有机相和水相；有机相继续进行二级还原反应； 

2）二级还原反应：将新鲜的还原剂水溶液滴加到一级还原反应产生的全部有机相中进行还原反应，或者将一级还原反应产生的全部有机相滴加到新鲜的还原剂水溶液中；反应完成后，获得有机相和水相，水相作为下一釜一级还原反应的还原剂水溶液继续与二异丙苯氧化液进行所述的一级还原反应。 

所述二异丙苯氧化液是二异丙苯用空气过氧化形成的反应液。其中含有氢过氧化物DHP、MHP和HHP，还可能含有少量的DC和MC以及未反应完的二异丙苯。本发明中所 述的二异丙苯可以是邻二异丙苯、间二异丙苯、对二异丙苯及其任意混合，因此由其氧化获得的二异丙苯氧化反应液中含有的氢过氧化产物DHP、MHP和HHP，也可以是邻位、间位或对位及混合物。 

较佳的，所述二异丙苯氧化液中含有氢过氧化物的含量以单过氧化氢二异丙苯（MHP）计为15-45wt%。 

较佳的，所述还原剂可以是二硫化钠、亚硫酸钠、联二亚硫酸钠、多硫化钠或硫化钠。最优选为硫化钠。 

较佳的，所述还原剂水溶液中，还原剂的浓度为5-20wt%。 

较佳的，步骤2）中所述新鲜的还原剂水溶液中含有的还原剂与步骤1）中所述的二异丙苯氧化液中所含以单过氧化氢二异丙苯（MHP）计的氢过氧化物的摩尔比为（1.0-1.4）：4；优选为（1.0-1.3）：4。 

较佳的，所述一级还原反应中，控制反应终点有机相中以MHP计的氢过氧化物含量为3-15wt%；二级还原反应中，控制反应终点有机相中以MHP计的氢过氧化物含量≤1.5wt%。