[发明专利]全氟烷基乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种通式(I)表示全氟烷基乙醇的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤： 

CF₃(CF₂)nCH₂CH₂OH(I)，其中n＝0-19之间的整数； 

步骤一，在耐压反应釜中，加入一种通式(II)表示的全氟烷基乙基碘与一种通式(III)表示的羧酸盐和醇溶剂，搅拌加热发生酯化反应并反应3～48小时；反应液冷却至室温，过滤除去产生的碘盐沉淀，滤液蒸馏回收醇溶剂，然后减压蒸馏得到通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯； 

CF₃(CF₂)nCH₂CH₂I(II)，其中n＝0-19之间的整数； 

RCOOM(III)，其中R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5-二甲基苯基、2，4，6-三甲基苯基、2-乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基；M为Li，Na，K，Cs中的一种； 

步骤二，通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯、碱和醇水溶剂混合后在室温下搅拌3～48小时；减压除去醇水溶剂，然后向残余物中加入水和乙醚，分离醚层，水层用乙醚萃取一次，合并的乙醚层用无水硫酸钠干燥；过滤，滤液通过蒸馏回收乙醚，残余物进一步减压蒸馏得到高纯度的通式(I)表示的全氟烷基乙醇。 

2.CF₃(CF₂)nCH₂CH₂OCOR(IV)，其中n＝0-19之间的整数；R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、2，6-二甲基苯基、3，5-二甲基苯基、2，4，6-三甲基苯基、2- 乙基苯基、3-乙基苯基、4-乙基苯基、2-叔丁基苯基、3-叔丁基苯基、4-叔丁基苯基、2-呋喃基、3-呋喃基、2-吡啶基、3-吡啶基、4-吡啶基。 

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇、乙二醇中的一种或者多种以任意比例的混合物，通式(II)表示的全氟烷基乙基碘与通式(III)表示的羧酸盐的摩尔比为1∶0.6～1∶3。 

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为120℃～220℃。 

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种的混合物；通式(IV)表示的羧酸全氟烷基乙酯与加入碱的摩尔比为1∶0.5～1∶5。 

如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的醇水溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇中的一种或者多种与水构成的混合溶剂，其中醇与水的体积比为99_∶1～10_∶90。