[发明专利]连续制备聚甲氧基二甲基醚的反应系统和工艺方法

权利要求书

1.一种用于连续制备聚甲氧基二甲醚的反应系统，包括：

1)聚合反应单元，其包括聚合反应器、萃取塔和精馏塔；其中在所述聚合反应器中以甲醛为反应原料，在第一酸性离子液体催化剂的作用下发生聚合反应，从聚合物反应器中生成的气体经冷凝后进入萃取塔经萃取剂萃取，在精馏塔中精馏得到三聚甲醛；

2)缩醛化单元，其包括单级或多级反应器和气相冷凝器；其中在所述单级或多级反应器中，在聚合反应单元中获得的三聚甲醛在第二酸性离子液体催化剂的作用下与甲醇发生缩醛化反应制成粗制聚甲氧基二甲基醚(DMM_n，n＝1～8)；

3)产品分离单元，其包括萃取塔和单级或多级精馏塔，所述萃取塔与单级或多级精馏塔相互串联；其中在所述产品分离单元中将粗制DMM_n分离成轻相和重相，其中重相包含第二离子液体催化剂和水，轻相包含未反应的甲醇和DMM₁、三聚甲醛和DMM₂、DMM_3-8、萃取剂；

4)催化剂再生单元，其包括模式分离器；其中所述催化剂再生单元接收来自产品分离单元分离的重相，重相中的催化剂经脱水后循环回缩醛化反应单元。

2.权利要求1所述的反应系统，其特征在于在聚合反应单元中，聚合反应器包括反应器、反应精馏塔和气相冷凝器。

3.权利要求1所述的反应系统，其特征在于在所述缩醛化单元中，所述单级或多级反应器是单级或多级列管式反应器或溢流釜。

4.权利要求1所述的反应系统，其特征在于在所述产品分离单元中，所述精馏塔包括轻组分精馏塔、萃取剂精馏塔和产品精馏塔。

5.权利要求1所述的反应系统，其特征在于所述聚合反应单元和所述产品分离单元中的精馏塔为板式塔或填料塔，塔板数为3～10。

6.一种连续制备聚甲氧基二甲醚的方法，包括以下步骤：

1)以第一酸性离子液体IL I为催化剂，采用45～70wt.％甲醛水溶液为原料，在80～120℃、在微负压或常压下发生连续聚合反应生成三聚甲醛合成液，所述三聚甲醛合成液经萃取剂萃取、精馏得到三聚甲醛；

2)以第二酸性离子液体IL II为催化剂，使来自步骤1)的三聚甲醛与甲醇在100～130℃、0.5～5.0Mpa下进行连续缩醛化反应产生反应流出液，所述反应流出液含有生成的DMM_1-8、水、未反应原料和催化剂；

3)从步骤2)获得的反应流出液用萃取剂萃出轻相和重相，其中轻相包含萃取剂和DMM_1-8、未反应的三聚甲醛和部分甲醇，重相包含催化剂水溶液；

4)将来自步骤3)的所述催化剂水溶液蒸发分离出大部分水，回收的催化剂返回步骤2)重复使用。

7.权利要求6所述的方法，其特征在于步骤3)中所述萃取剂选自正己烷、环己烷、石油醚、氯仿、苯、甲苯、二甲苯或乙酸乙酯中的一种或多种，优选环己烷、苯或甲苯。

8.权利要求6所述的方法，其特征在于所述第一酸性离子液体IL I的阳离子部分为选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑类阳离子、吡啶类阳离子或杂环阳离子中的一种，阴离子部分为选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种。

9.权利要求6所述的方法，其特征在于所述第二酸性离子液体IL II的阳离子部分为选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子或其它杂环阳离子中的一种，所述的酸性离子液体的阴离子部分为选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氢根、三氟乙酸根中的一种。

10.权利要求6所述的方法，其特征在于所述第一酸性离子液体和第二酸性离子液体相同。