[发明专利]一种电化学法制备高纯氢氧化铝粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电化学法制备高纯氢氧化铝粉体的方法。

背景技术

高纯氢氧化铝是一种附加值很高的超微粉体产品，其纯度为99.9%~99.999%。其可以作为造纸填料、纸张的增白剂和增光剂，还可以应用于橡胶、树脂等阻燃填料、城市供水的絮凝剂等，目前已作为一种新型功能材料和结构材料广泛应用于化工、涂料、建筑、交通和电器等多个领域。近年来高纯氢氧化铝作为无机阻燃剂，其应用取得重大进展，已成为目前世界上应用量最大的阻燃剂品种。但是高纯氢氧化铝的制备技术相对进展缓慢，仍存在众多技术难题，导致产品性能不稳定，产品纯度的控制较困难。

经过对现有技术的文献检索发现，目前制备高纯氢氧化铝的方法有多种，如已有专利及文献报道方法主要为种分法、碳分法和均匀沉淀法等。这些方法各有特点，上述方法都存在如原料制备成本过高、颗粒尺寸的控制较困难、工艺操作复杂、对环境有污染等亟待解决的问题。作为一种功能化的高纯超细材料，高纯氢氧化铝工业化的制备技术难度较大，目前只有少数国外企业能够规模化生产。有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明提供了一种成本低、实验条件简单、对环境无污染、易于工业化生产的高纯氢氧化铝的制备方法。

本发明解决技术问题所采取的技术方案如下：所述制备方法是将表面处理后的高纯铝板同时作为阴极和阳极在纯化后的电解液中进行电解反应，将所得电解产物经洗涤、水热处理、洗涤、干燥后得到高纯氢氧化铝粉体。

在上述制备方法的技术方案中：所述的原料铝采用高纯铝板，纯度为99.99%～99.999%。

在上述制备方法的技术方案中：所述的表面处理为：高纯铝板表面先利用碱液清洗，然后再利用低浓度无机酸清洗。其中，所述无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度范围为0.05～0.5mol/L；碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，其浓度范围为0.5～2.5g/L。

本发明所述的制备方法中，所述电解反应采用的电解液中的有效成分为碳原子数目5～25的阳离子表面活性剂，所述的表面活性剂为氯化胆碱、苄基三甲基氯化铵、β-甲基氯化胆碱、苄基三乙基氯化铵、苄基二甲基四癸基氯化铵中的任意一种。

本发明所述的制备方法中，所述电解液的纯化方法为：用高纯水配制50～500g/L的电解质溶液，经表面处理的高纯铝板为阴阳极进行电解并将电解产物过滤分离，滤液作为纯化后的电解液备用。

本发明所述的制备方法中，所述的电解反应采用电源为直流电源。

本发明所述的制备方法中，所述的电解在pH 6～10，电流密度1～5A/dm²，温度30～90℃，机械搅拌或空气搅拌送气量为100～3000L/min的条件下进行。

本发明所述的电解反应中，当电解液中电解产物即白色氢氧化铝粉体的含量为3%～30%时，将电解液过滤分离，如通过动态分离氢氧化铝粉体，滤液即作为本发明所述的纯化的电解液循环使用。该步骤中，电解产物的分离采用本领域技术人员惯用的分离方法即可。

本发明所述的制备方法中，所述的水热处理为：将电解产物放入高压容器中，并加入高纯水、晶种和有机阴离子，在温度为100～300℃，压力为1～87kg的条件下恒温1～48h进行水热处理；其中，高纯水的用量为氢氧化铝粉体重量的1～8倍；有机阴离子的用量为氢氧化铝粉体重量的0.5‰～10%。

上述水热处理中，所述的晶种为粒径5～100nm的高纯氢氧化铝粉体，其投放量为氢氧化铝粉体重量1‰～10%。

本发明所述的制备方法中，所述的有机阴离子为酒石酸或柠檬酸中的一种。

本发明所述的制备方法中，所述的洗涤，是指将水热处理后的氢氧化铝粉体用高纯水进行洗涤，该洗涤用水经处理后可以循环使用。

本发明所述的制备方法中，所述高纯水的电阻率范围为10～18.3MΩ.cm。