[发明专利]8-氯茶碱及其中间体7,8-二氯茶碱的制备工艺有效
| 申请号: | 201210397569.7 | 申请日: | 2012-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN102875553A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 吴生文 | 申请(专利权)人: | 江西隆莱生物制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 薛琦;王卫彬 |
| 地址: | 331700 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 茶碱 及其 中间体 制备 工艺 | ||
1.一种如式2所示的7,8-二氯茶碱的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:在氯代烃溶剂中,将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可;所述的氯化反应的反应温度为10~40℃;
2.如权利要求1所述的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:在氯代烃溶剂中,无水条件下,将如式1所示的茶碱与氯气进行氯化反应即可。
3.如权利要求2所述的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:在氯代烃溶剂与茶碱的混合物中加入氯化亚砜除去水分,然后通入氯气,进行氯化反应即可。
4.如权利要求1~3任一项所述的制备工艺,其特征在于:所述的氯化反应的反应温度为20~30℃。
5.如权利要求1~3任一项所述的制备工艺,其特征在于:所述的氯代烃溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种。
6.如权利要求1~3任一项所述的制备工艺,其特征在于:如式1所示的茶碱与氯气的摩尔比为1:1~1:5。
7.如权利要求1~3任一项所述的制备工艺,其特征在于:如式1所示的茶碱和氯气的氯化反应中通氯气的速度为0.5~2kg/h。
8.如权利要求1~3任一项所述的制备工艺,其特征在于:如式1所示的茶碱和氯气的氯化反应时气压为0.5~2.5kpa。
9.一种如式3所示的8-氯茶碱的制备工艺,其特征在于包括如下步骤:步骤(1):在氯代烃溶剂中,将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可;步骤(2):在碱性条件下,将如式2所示的7,8-二氯茶碱进行脱氯反应,生成如式3所示的8-氯茶碱;步骤(1)各反应条件如权利要求1~8任一项所述;
10.如权利要求9所述的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的脱氯反应所用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾;所述的脱氯反应中采用碱的水溶液进行反应,所述的碱的水溶液的质量百分比浓度为5~20%。
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