[发明专利]一种电化学法制备纳米氢氧化铝粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氧化铝的制备方法，特别涉及一种电化学法制备纳米氢氧化铝粉体的方法。

背景技术

纳米氢氧化铝是一种粒径为1～100nm的超微颗粒，各方面具有优异的特性，目前已作为一种新型功能材料和结构材料广泛应用于化工、涂料、建筑材料、电线、电缆和橡胶制品等行业。近年来，随着粉体表面处理技术的发展，表面活性化的纳米氢氧化铝粉体作为无机阻燃剂，其应用取得重大进展，已成为目前世界上应用量最大的阻燃剂品种，并可作为高级填料广泛应用于高分子材料的阻燃及填充。但是纳米氢氧化铝粉体的制备技术相对进展缓慢，仍存在众多技术难题，导致产品性能不稳定，颗粒尺寸较大及分布宽等缺点。

经过对现有技术的文献检索发现，目前制备纳米氢氧化铝的方法有多种，如已有专利公开了溶胶凝胶法、常规的均相沉淀法、超重力水热法、金属醇盐水解法等，一些文献报道了种分法和碳化法。这些方法均各有特点，但也存在一些缺点，如原料制备成本过高、颗粒尺寸的控制较困难、粉体极易团聚、工艺操作复杂、设备的要求很高，对环境有污染等。作为一种功能化的纳米材料，纳米氢氧化铝工业化的制备技术难度较大，目前只有少数国外企业能够规模化生产。有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明提供了一种成本低、实验条件简单、对环境无污染、易于工业化生产的纳米氢氧化铝的制备方法。

本发明解决技术问题所采取的技术方案如下：所述制备方法是将表面处理后的铝板同时作为阴极和阳极进行电解反应；将所得电解产物经洗涤、水热处理、洗涤、干燥后得到纳米氢氧化铝粉体。

在上述制备方法的技术方案中：所述的表面处理为：先利用碱液清洗铝板表面，然后再利用低浓度无机酸对铝板表面进行清洗。其中，所述无机酸选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种，其浓度范围为0.05～0.5mol/L；碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，其浓度范围为0.5～2.5g/L。

本发明所述的制备方法中，所述电解反应采用的电解液中的有效成分为50～500g/L的碳原子数目为5～25的阳离子表面活性剂，所述的表面活性剂为氯化胆碱、β-甲基氯化胆碱、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基二甲基四癸基氯化铵中的任意一种。

本发明所述的制备方法中，所述的电解反应采用电源为直流电源。

本发明所述的制备方法中，所述的电解在pH6～10，电流密度1～5A/dm²，温度为30～90℃，机械搅拌或空气搅拌送气量范围为100～3000L/min的条件下进行。

本发明所述的电解反应中，当电解液中电解产物即白色氢氧化铝粉体的含量为3%～30%时，将电解液过滤分离，如通过动态分离氢氧化铝粉体，滤液循环使用。该步骤中，电解产物的分离采用本领域技术人员惯用的分离方法即可。

本发明所述的制备方法中，所述的水热处理为：将电解产物氢氧化铝粉体放入高压容器中，并加入纯水、晶种和有机阴离子，在温度为100～300℃，压力为1～87kg的条件下恒温1～48h进行水热处理；其中，纯水的用量为氢氧化铝粉体重量的1～8倍；有机阴离子的用量为氢氧化铝粉体重量的0.5‰～10%。

上述水热处理中，所述的晶种粒径为5～100nm的纳米氢氧化铝粉体，其投放量为氢氧化铝粉体重量1‰～10%。

本发明所述的制备方法中，所述的有机阴离子为酒石酸或柠檬酸中的一种。

本发明所述的制备方法中，所述的洗涤，是指将水热处理后的氢氧化铝粉体用纯水进行洗涤，该洗涤用水经处理后可以循环使用。

本发明所述的制备方法中，所述的纯水，即电阻率范围为2～10MΩ.cm的水。

作为本发明的一种最佳实施方式，本发明优选采用如下制备方法：将经表面处理后的铝板同时作为阴阳电极，置于含苄基三甲基氯化铵量为400g/L的电解液中，在pH8～10；电流密度1A/dm²，温度为30℃，空气搅拌送气量在100L/min的条件下电解铝板。当电解液中粉含量达到25%时，过滤槽液后得到氢氧化铝粉体；将氢氧化铝粉体经洗涤后，放入高压容器中，并加入纯水、晶种和氢氧化铝粉体重量5%的酒石酸，在温度为100℃，压力为30kg的条件下恒温1h。取出氢氧化铝粉体经洗涤、干燥后，即可得到纳米氢氧化铝粉体。

采用上述技术方案，本发明制备的纳米氢氧化铝平均粒径为10～80nm。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1.通过对电流、电压和pH的调节以及采用水热处理技术，实现了对纳米氢氧化铝粒径的有效控制。