[发明专利]一种烧结稀土永磁材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及烧结稀土永磁材料领域，特别涉及一种减少重稀土Dy、Tb、用量的烧结稀土永磁材料的制备方法。 

背景技术

由于优异的磁性能，以及社会经济发展所带来的能源消耗的大幅增加，各国对环境保护要求的不断提高，近年来高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料在新能源汽车、节能家电、高性能化电机、大型风力发电机等领域的使用得到快速发展，市场需求不断增加。然而在节能环保领域应用的烧结Nd-Fe-B永磁材料都有一个共同的要求--工作温度高，为满足这一要求在熔炼时需要用部分稀有昂贵的重稀土（Dy、Tb）来替代一部分Nd元素。 

重稀土（Dy、Tb）替代一部分Nd元素后，一方面使高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料的生产成本大大增加，另一方面永磁体的饱和磁化强度和剩磁会有大副降低，这在一定程度上影响了应用的进一步推广。因此如何在提高烧结Nd-Fe-B永磁材料的矫顽力和使用温度的同时，尽可能的不损失剩磁，同时降低价格高昂的重稀土（Dy、Tb）的用量，成为一个技术难题。 

经过真空熔炼甩带生产的Nd-Fe-B合金片主要有两相组成，如图3所述，一为主相R₂Fe₁₄B相，体积百分比一般为95～99%，另一相为富Nd相，体积百分比一般为5～1%。其中R代表至少一种稀土元素，Fe为铁，B为硼。 

由于Dy₂Fe₁₄B和Tb₂Fe₁₄B的结晶温度要高于Nd₂Fe₁₄B，分别高出20K和25K，因此在熔炼时以部分Dy、Tb取代部分Nd，在经过真空熔炼甩带成合金片后， Dy、Tb元素主要存在于主相R₂Fe₁₄B中（其中R代表包含Nd、Pr、Dy、Tb、 Pr、Ho、Gd在内的稀土元素），富Nd相中几乎没有Dy、Tb元素的分布。 

在烧结Nd-Fe-B永磁材料中，矫顽力为永磁材料抵抗外磁场的能力，该外磁场在晶界产生反磁化核，反磁化核形成的难易决定了矫顽力的高低。烧结Nd-Fe-B永磁材料的晶粒尺寸一般在5～15um范围内，平均粒径约6um。理论和实践都已证明烧结Nd-Fe-B永磁材料中每一个R₂Fe₁₄B晶粒都是多畴体，但是一旦R₂Fe₁₄B永磁材料被磁化到饱和而形成一个大的单畴后，在零磁场下也是不能自发的形成反磁化畴的，而保持其单畴状态，其反磁化过程符合单畴体的反磁化理论。也就是Nd₂F₁₄B晶界形成反磁化核的外场要远大于其各向异性场HA>5572kA/m，但实际上Nd-Fe-B烧结永磁材料的矫顽力远低于它的各向异性场，其主要原因是晶粒边界上存在很多的缺陷，缺陷处很易形成反磁化核。Dy和Tb在晶界的区域的浓度提高有利于削弱晶界缺陷，增加形成反磁化核的难度，从而提高磁体的矫顽力。 

最近，新的“粒界渗入”技术对提高磁体的矫顽力很有成效。所谓的粒界渗入法是为了提高Nd-Fe-B系烧结磁体的矫顽力，从磁体表面将Dy和Tb进行粒界渗入，使剩磁的降低控制在最低限度而矫顽力得到提高的方法。Dy之所以沿着粒界渗入，是因为作为粒界成份的富Nd相熔点低，在扩散温度时，Dy向粒界附近的扩散速度比粒内的扩散速度要大几倍。作为Dy的供给源，金属Dy、氟化镝、氧化镝等各种各样镝的化合物均被使用，包括喷溅，Dy金属的蒸发也正在使用。 

以上粒界渗入技术所采取的工艺方法如图4所示：备料—配料—熔炼—粗破碎—细破碎—压型—烧结—机加工—粒界渗入—热处理—机加工—表面处理。 

而上述“粒界渗入”技术均是在热处理完成加工后的烧结Nd-Fe-B永磁材料上进行，Dy、Tb沿晶界扩散的深度受到一定的限制，一般只能达到毫米级别（参见公开号CN101404195）；另外进行“粒界渗入”技术进行渗入处理 时需要将磁体加热到一定温度，一般需高于600℃磁体中的富Nd相才能形成液相，磁体长时间在这种高温情况下会引起变形，为了满足尺寸形位要求需进行二次再加工，造成材料浪费。 

发明内容

本发明针对烧结稀土永磁体“粒界渗入”技术的不足，提供一种采用晶界渗入技术制备的烧结稀土永磁材料的制备方法。