[发明专利]一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟用接装纸中添加剂的理化检验技术领域，具体涉及一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯（PAEs）是指邻苯二甲酸的酯化衍生物，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。PAEs可以很好的增加加工成形时的可塑性和流动性，并可增加产品的柔韧性，可增加涂料、油墨的附着性，所以作为增塑剂和软化剂，PAEs广泛用于塑胶、橡胶、皮革、胶合剂、涂料、油墨等产品中。在卷烟生产过程中大量使用油墨印刷材料，油墨中添加PAEs类化合物可提高油墨的加工性能，故PAEs在卷烟包装材料中可能存在。

PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体，已在人的尿液、乳汁、血液和精液等体液中检测出邻苯二甲酸酯。邻苯二甲酸酯是国际上重点监控的内分泌干扰激素，会干扰人类内分泌特别是生殖功能，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。此外，有研究显示，该物质对儿童的神经发育也有影响。

目前对邻苯二甲酸酯类物质的测定主要在大气、水、化妆品、纺织品、土壤、玩具及儿童用品、食品塑料包装材料和医疗用品等领域。对固体类样品的前处理技术通常采用索氏提取或超声提取等方法，由于索氏提取时间长，使用的溶剂量大，操作繁琐，因此通常采用超声提取的方法；检测方法一般采用GC-MS法。

刘泽春等（异丙醇萃取-气相色谱法同时测定烟用接装纸和包装纸中邻苯二甲酸酯类化合物，分析仪器，2010,2:30-35）称取0.25g样品，以茴香脑为内标，采用异丙醇超声萃取，气相色谱法（GC-FID）测定烟用接装纸和包装纸中14种邻苯二甲酸酯类化合物的方法，该方法存在的缺点是未对样品进行剪碎等预处理，且对萃取液只是简单过滤而未采取其它净化措施，导致样品溶液较脏，对仪器损害较大。

中国发明专利CN102331475A公开了一种测定烟用接装纸中邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法，该方法将烟用接装纸以含有内标的无水乙醇超声萃取，过有机滤膜后，GC/MS分析7种邻苯二甲酸酯类化合物，该法操作简便，但部分样品的滤液颜色较深、杂质较多，对目标化合物的测定可能会有一定的干扰，对GC/MS系统也会有损害。

中国发明专利CN102507823A公开了一种烟用纸质材料中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，该测定方法以水浸润样品，使复合印刷类包装纸实现层与层的分离，提高了随后加入的有机萃取溶剂异丙醇对层与层之间的水基胶中邻苯二甲酸酯的萃取效果。该法适用范围广，尤其适用于如内衬纸和卷烟盒皮包装纸这类复合印刷纸产品，但以水浸润产品，会增加样品前处理时间。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用接装纸中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括以下步骤：

（1）配制内标溶液

称取内标物苯甲酸苄酯，配制成浓度为20mg/mL的苯甲酸苄酯乙醇溶液；

（2）制备样品溶液

裁取烟用接装纸样品，按照YC171-2008的规定进行，即准确裁切长200mm、宽40mm的接装纸样品（应包含一个单边）；之后将裁取的烟用纸质材料样品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，将所述碎片置于50mL具塞三角瓶中，向所述50mL具塞三角瓶中准确加入20mL乙醇，和50μL的内标溶液；之后超声萃取30分钟，冷却至室温后，取1mL萃取液放入25mL具塞三角瓶中，向所述25mL具塞三角瓶中加入1mL水和5mL的正己烷，将所述25mL具塞三角瓶置于振荡器上，以200rpm的转速振荡10分钟，静置，取上层清液作为样品溶液，待测；

（3）配制混合标准工作溶液

称取18种邻苯二甲酸酯标准品，配制成具有七级浓度梯度的混合标准工作溶液；

（4）GC-MS分析检测