[发明专利]一种稳定的纳米银溶胶与制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米金属溶胶技术领域，具体涉及一种稳定的纳米银溶胶与制备方法。

背景技术

纳米银已成为一个非常活跃的研究领域，纳米银在抗菌、电子、传感器、催化、表面增强拉曼光谱等方面具有广泛的应用前景。据申请人所知，有关纳米银的制备，相关技术文献报道的方法很多，主要包括物理气相沉积法、化学还原法、微乳液法、电化学法γ-射线辐射法、超临界流体法等等。以上这些方法都能成功地制备纳米级的银粒子，且具有独特的应用性能。

中国专利文献公开的《一种纳米银溶胶及其制备方法与它们的用途》（申请号：　CN200910091031.1），该方法包括在密闭反应器中还原剂、乙醇与脂肪醇溶解制成所述的混合分散还原剂溶液；然后将银盐乙醇溶液与所述混合分散还原剂溶液在温度35-70℃ 下进行反应6-72小时，得到所述的纳米银溶胶。所述溶胶的银粒子含量是 20-20000ppm，所述银粒子粒径是0.5nm-40nm，所述银粒子粒径在室温下保存100天不变。该纳米银溶胶体系为醇体系，产物中有部分未参与反应的还原剂残留，纳米银的粒径分布范围宽。

《纳米银的合成与表征——三种微乳体系的比较研究》（作者：张万忠 乔学亮 陈建国）,发表在《稀有金属材料与工程》（ 2009年 7期）刊物上,该文介绍说，利用SDS-环己烷-异辛醇-水、AOT-环己烷-水和AOT-十二烷-水等3种微乳体系分别制备纳米银溶胶，利用紫外-可见光谱和透射电镜对形成粒子进行表征，进而探讨纳米银粒子的形成机制。3种体系中纳米银的共振吸收强度依次减小，半峰宽依次增大，最大吸收波长分别为400，428和435nm 形成粒子均为球形结构，无团聚现象，但粒子的平均粒度和粒度分布存在明显的差异。 3种体系中形成粒子的平均粒度分别为6.46，4.03和1.78nm。该方法用到很多的有机溶剂，同时存在工艺复杂等不足。

中国专利文献：申请号 CN201010215387.4，公开了一种纳米银溶胶的制备方法，其包括以下步骤，a)将硝酸银溶解于超纯水中，得到硝酸银溶液；b)用搅拌器快速搅拌所述硝酸银溶液；c)通过油浴加热所述硝酸银溶液，加热到一定温度后降低所述搅拌器的搅拌速度；d)持续通入氢气还原所述硝酸银溶液制得纳米银溶胶。通过对反应时间的控制，来实现对纳米银粒径的控制，制得的纳米银粒径范围是10-100nm。该方法在制备纳米银溶胶过程中需要加热，同时用到具有爆炸危险性的氢气，所得纳米银粒径分布宽等不足。

中国专利文献：申请号　CN200910243798.1 公开了一种抗菌纳米银溶胶的制备方法。该方法采用化学还原法，将水溶性保护剂溶于浓度为0.001mol/L～0.1mol/L的硝酸银水溶液中，其中，保护剂与硝酸银的质量比为0.5～10.0∶1，同时将浓度为0.001mol/L～0.2mol/L的硼氢化钠水溶液冰浴10～30分钟；然后将含有保护剂的硝酸银水溶液滴入冰浴后的硼氢化钠水溶液中，滴速为30～60滴/分钟，同时用磁力搅拌器加以搅拌，待滴加完后继续搅拌20～40分钟，可制得粒径为5～80nm的纳米银溶胶，其中，硼氢化钠与硝酸银的摩尔比为1.0～30.0∶1。该方法用到具有毒性的硼氢化钠，最终溶胶产物中存在未反应的硼氢化钠残留。

申请人在研究中发现，这些方法都不同程度地存在某种不足：如化学还原法所用的还原剂（如水合肼、硼氢化钠等）有毒，其制备的纳米银粒子的粒径分布不均匀，这限制了纳米银的使用；而采用化学气相沉积法、超临界流体法、磁控溅射法、激光消融法及γ-射线辐射法制备纳米级的银粒子，对设备要求较高；采用微乳液法、种子媒介法制备纳米级的银粒子，工艺繁琐；采用电化学法制备纳米级的银粒子，其制备速度慢，且必须加高浓度的保护剂，并有较多的大粒径的银粒子在阴极沉积，这就使得其制备纳米银的成本提高。

由于工业技术发展的日新月异，纳米银溶胶被越来越多地直接作为最终产品加以应用，而不是简单地作为分离纳米银粉的中间环节。因此，对纳米银溶胶的稳定性、粒径可控性、均匀性和应用的安全性等提出了更高的要求。目前，市场上需要一种粒径小且分布均匀、质量稳定的纳米银溶胶，同时也需要一种工艺简单、成本较低、粒径容易控制的稳定的纳米银溶胶制备方法。但据申请人了解，现有技术中没有一种纳米银溶胶能满足这种要求。

发明内容